[发明专利]一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法有效
| 申请号： | 201210369036.8 | 申请日： | 2012-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN102837005A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 徐丽广;孙茂忠;胥传来;王利兵;马伟;匡华;赵媛 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 表面 增强 活性 尺寸 可控 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有表面拉曼增强活性的尺寸可控金纳米星的制备方法，工艺步骤：
（1）金种合成
采用柠檬酸三钠还原氯金酸合成金种：洁净的三角烧瓶中加入48.75mL的Milli-Q 超纯水，而后向水中加入1.25mL的浓度为4g/L的氯金酸，加热，煮沸，紧接着加入1.2mL质量浓度1%的柠檬酸三钠溶液，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色变成红色，反应持续6-8min以使柠檬酸三钠完全沉降，冷却至室温后，向溶液中加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌过夜使其充分包裹在金纳米粒子上，最后将该溶液以6000rpm离心40min，去上清，沉淀重悬于4mL乙醇中，即为金种溶液；
（2）粒径较大金纳米星粒子的合成
采用种子生长法合成金纳米星：准确称取1.5g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺15mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.082mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.05mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较大的金纳米星；
（3）粒径较小金纳米星粒子的合成
采用种子生长法，改变反应比例合成不同粒径的金纳米星：准确称取1.0g分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮于洁净的三角烧瓶中，接着加入N,N-二甲基甲酰胺10mL，磁力搅拌30min使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解；然后向溶液中加入0.06mL浓度为20g/L氯金酸，磁力搅拌8min后，立即加入0.1mL由步骤（1）制备的金种溶液，搅拌20min即可制得粒径较小的金纳米星；
（4）金纳米星修饰拉曼信标分子
采用步骤（2）与步骤（3）合成的金纳米星分别与拉曼信标分子4-氨基苯硫酚4-ATP进行偶联，制得不同粒径的AuNS- ATP复合体：分别取步骤（2）与步骤（3）合成的不同粒径的金纳米星溶液100μL，加入2μL的100μM的4-氨基苯硫酚4-ATP乙醇溶液反应12 h，8000rpm离心5min，弃上清，沉淀即为不同粒径的AuNS- ATP复合体，用100μL的含0.01M的SDS和0.05M NaCl的0.5×TBE溶液分散所制得的不同粒径AuNS-ATP复合体，4℃保藏、待用。
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