[发明专利]一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺。

背景技术

钕铁硼是一种性能优越的永磁材料，被广泛的应用于各个领域，由于生产工艺的因素，在生产使用过程中会产生大约20%的废料。钕铁硼材料中含有约30%的稀土元素(其中含钕约90%，其余为铽、镝等)，有些钕铁硼材料另含有2%_~3%的钴元素。钕铁硼材料的回收不仅合理利用了资源，同时也减少了环境污染。目前有的采用了复盐沉淀、碱转等工艺回收了稀土，但重稀土回收率低：还有的采用了硫酸溶解、复盐沉淀稀土、碱转化又经盐酸溶解、萃取分离的方法回收稀土，但因其金属回收率低、化工材料消耗量大、成本高，在酸解和碱解过程中产生大量液体废弃物和固体废弃物，给环境造成了二次污染，也制约了该工艺规模化使用。

发明内容

一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺，采用以下工艺方法：将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100_~400目的粉末，再在400_~800℃温度条件下灼烧60_~180分钟使二价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比1：0.1_~2.0：0.8_~1.5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55_~1 100℃，搅拌反应4_~9小时，冷却至20_~30℃过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X；将液体物A,氧化剂、中和剂按重量比0.2_~4 ： 0.01 _~0.2：0.01_~0.5的比例混合，在温度达到75_~110℃下搅拌30_~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B；将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽和氧化镝。

固体物Y回到焙烧工序重复上述工艺步骤。

固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钻。

加入的酸性催化剂为下列一种或多种混合物：硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸。

加入的中和剂为下列一种或多种混合物：碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟

化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。

加入的氧化剂为下列一种或多种混合物：盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。

本发明工艺简单、生产成本低，具有显著的经济效益。不产生环境污染，适用于工业化连续生产；所制备的氧化钱、氧化试、氧化摘、氧化钻产品提取量高，质量指标均符合行业标准或客户标准。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

一种接近废水零排放的钕铁硼废料回收工艺，采用以下工艺方法：将钕铁硼废料先进行细磨粉碎为100_~400目的粉末，再在400_~800℃温度条件下灼烧60_~180分钟使二价铁完全氧化为三价铁，接着将焙烧后的废粉与酸性催化剂、水按重量比1：0.1_~2.0：0.8_~1.5的比例加入反应罐内，加热使温度达到55_~1 100℃，搅拌反应4_~9小时，冷却至20_~30℃过滤，使固体物和液体物分离，得液体物A、固体物X；将液体物A,氧化剂、中和剂按重量比0.2_~4 ： 0.01 _~0.2：0.01_~0.5的比例混合，在温度达到75_~110℃下搅拌30_~50分钟，热滤得固体物Y和液体物B；将液体物B再经过萃取分离、沉淀和灼烧操作得到了纯度较高的氧化钕、氧化铽和氧化镝。

固体物Y回到焙烧工序重复上述工艺步骤。

固体物X再经酸全溶、复盐沉铁、沉淀分离即可得到纯度较高的氧化钻。

加入的酸性催化剂为下列一种或多种混合物：硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸。

加入的中和剂为下列一种或多种混合物：碳酸氢铵、氢氧化钠、氨水、氟化氢铵、生石灰、氧化镁、碳酸钠。

加入的氧化剂为下列一种或多种混合物：盐酸、高锰酸钾、双氧水、氯酸钠。

下面本发明将结合土艺流程图及其实施例作进一步描述，但不仅仅包含以下实施例。

实施例1：