[发明专利]一种生产五溴苄基溴的方法有效
申请号: | 201210368469.1 | 申请日: | 2012-09-28 |
公开(公告)号: | CN102875325A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 王标兵;王留阳;王玉龙 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/14 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 苄基 方法 | ||
1.一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于按照下述步骤进行:容器中依次加入五溴甲苯、卤代烃、液溴和去离子水,采用逐步升温反应的方法,先在40~50℃下加入联合引发剂反应2h,之后升温至70~75℃继续反应2~2.5h,搅拌速度保持在350r/min左右;将反应液冷却过滤,分别用卤代烃和水洗涤至滤液无色且pH=7;然后60℃真空干燥12h得到产物五溴苄基溴。
2.根据权利要求1所述的一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于所述的五溴甲苯与卤代烃的用量比为0.9~1.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于所述的卤代烃为四氯化碳、二氯乙烷、四氯乙烷、二溴甲烷或氯苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于所述的五溴甲苯与液溴的摩尔比为1:1.2~1.4。
5.根据权利要求1所述的一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于所述的卤代烃与去离子水的体积比为1:0.15~0.2。
6.根据权利要求1所述的一种生产五溴苄基溴的方法,其特征在于所述的联合引发剂为低温引发剂和中高温引发剂的混合物,其中低温引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二碳酸二环己酯中的一种,中高温引发剂为过氧化二苯甲酰或过氧化十二酰)中的一种,低温引发剂与中高温引发剂的重量比为1:1~5。
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