[发明专利]一种圭亚那香木内酯的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及一种圭亚那香木内酯的提取方法。

背景技术

圭亚那香木内酯，CAS号152369-48-7，是从苦木科(Simaroubaceae)圭亚那香木Simaba guianensis Aubl.的树皮中分离得到的一种苦木类活性成分，分子式C₂₅H₃₂O₉，分子量476.52。研究发现圭亚那香木内酯具有抗疟活性，体外对恶性疟原虫的IC50(ng/ml):Indochina W-2株(4.0)，SierraLeone D-6株(4.1)。 

经文献检索，国内尚未发现采用负压空化混悬固液萃取和高速逆流色谱分离技术制备圭亚那香木内酯的工业方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、环保的圭亚那香木内酯的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

（1）取圭亚那香木的树皮粉碎成粗粉，与8-12倍量（V/W）乙醇溶液混合后，空化混悬20-50min，进行负压空化混悬固液萃取1-2次，得到提取液；

（2）提取液浓缩后用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液进行逆流萃取，收集萃取液，减压回收溶剂得浓缩液；

（3）将浓缩液用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据图谱收集成分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，即得圭亚那香木内酯粗晶；

（4）重结晶：将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体。

所述步骤（1）中所述乙醇溶液浓度为80%。

所述步骤（3）中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为（10-13）：（9-13）：（13-16）：（6-9）。

本发明的有益效果是：1）操作简单、耗时短，易于产业化放大；

2）采用负压空化混悬固液萃取的方法对植物原料中的蓖麻碱进行提取，时间短，效率高；3）采用高速逆流色谱分离圭亚那香木内酯，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取圭亚那香木的树皮1000g，粉碎成粗粉，与10L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬50min，进行负压空化混悬固液萃取2次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量96.46%。

实施例2：

取圭亚那香木的树皮1000g，粉碎成粗粉，与12L80%的乙醇溶液混合后，空化混悬40min，进行负压空化混悬固液萃取1次，得到萃取液，萃取液减压回收试剂得浸膏，加入萃取塔顶，用体积比为1:2的丙酮-乙酸乙酯进行逆流萃取，按与料液流量比2:1从萃取塔底部加入，使两相混合完成萃取，收集顶部萃有圭亚那香木内酯的萃取液，减压回收萃取剂得浓缩液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:16:9比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为800rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入浓缩液，紫外检测器监测，监测波长为222nm，收集流分，减压浓缩后，即得圭亚那香木内酯粗晶，将圭亚那香木内酯粗晶用丙酮重结晶，冷冻干燥得到淡黄色圭亚那香木内酯晶体，含量94.93%。

实施例3：