[发明专利]麦草畏胆碱水剂和原药的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种麦草畏胆碱水剂和原药的制备方法，属于除草剂的制备方法技术领域。

背景技术

麦草畏，3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸；属于安息香酸系除草剂。麦草畏纯品为无色晶体，在水中溶解度很小，易溶于乙醇、异丙醇等有机溶剂，但其钠盐、钾盐则极易溶于水。麦草畏主要剂型为二甲胺盐、钾盐及钠盐水剂和水溶性粒剂，麦草畏胺盐水剂虽然属于环境友好型剂型，但是高浓度的水剂极易出现结晶，低浓度水剂虽然不会出现结晶情况，但是却增大了包装和运输成本，由此也在一定程度上影响其使用，而麦草畏胆碱作为麦草畏胺盐的一种，不仅其制备工艺简单，得到的产品纯度高、稳定性强、无粉尘、溶解性好，亦适用于配制各种浓度的麦草畏胆碱水剂，不会出现结晶，使用方便，包装和储运成本也较低，因此，麦草畏胆碱水剂可谓是真正的环境友好型剂型。

   据了解目前有关麦草畏胆碱水剂和原药制备方法的报道还未见诸文献。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种麦草畏胆碱水剂的制备方法和麦草畏胆碱原药的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

    一种麦草畏胆碱水剂的制备方法，包括下述步骤：

a.将胆碱溶液、麦草畏，以水为介质，在pH为6.0~11.0、温度为30-75℃的条件下，搅拌反应30-60min；

b.然后加入表面活性剂搅拌，获得麦草畏胆碱水剂；

所述胆碱溶液中的胆碱与麦草畏的摩尔比为1∶0.9~1.2；

所述表面活性剂的量为a步骤中反应液质量的2%~8%；

所述水的用量根据所需要制备的麦草畏胆碱水剂及胆碱溶液中的含水量的而定。

麦草畏，又名麦草威；百草敌；麦草畏；3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸；属于安息香酸系除草剂；纯品为无色晶体，在水中溶解度很小，易溶于乙醇、异丙醇等有机溶剂，但其钠盐、钾盐则极易溶于水。胆碱是强有机碱，无色味苦的水溶性白色浆液，有很强的吸湿性，暴露于空气中能很快吸水；因此胆碱通常以溶液的形式存在，所以本发明方法中采用胆碱溶液为原料，但是不排除以胆碱为原料。以水为介质，胆碱分子充分的分散在水中，在搅拌的条件下与麦草畏分子接触、结合。为了保证麦草畏充分与胆碱分子结合，将胆碱与麦草畏的摩尔比控制在1:0.9~1.2范围内。上述方法中水的用量为麦草畏胆碱水剂的含水量与胆碱溶液含水量的差。而表面活性剂则是本领域常用的表面活性剂，本领域技术人员可以根据具体需要任意选择使用。

    为了提高麦草畏胆碱水剂不结晶条件下的最高浓度，上述的麦草畏胆碱水剂的制备方法中，其表面活性剂优选为烷酰胺基牛磺酸盐、聚氧乙烯脂肪酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、聚氧乙烯脂肪胺、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PO-EO)、脂肪胺聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸盐、壬基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷一环氧丙烷嵌段共聚物、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐、烷基联苯醚二磺酸镁盐和三乙醇胺盐中的一种或多种；更优选的为脂肪醇聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钠；其优选用量为5%-8%。

    为了进一步提高麦草畏胆碱水剂不结晶条件下的最高浓度，上述的麦草畏胆碱水剂的制备方法中，优选将pH控制在7.0-10.0范围内。

    上述的麦草畏胆碱水剂的制备方法中，所述胆碱和麦草畏的摩尔比为1∶0.95；在此条件下，胆碱过量，麦草畏完全与胆碱结合。

    上述的麦草畏胆碱水剂的制备方法，为了在保证麦草畏与胆碱充分结合的条件下进一步缩短反应时间，所述反应温度优选为50-60℃；此时的反应时间为40-45min。

    为了进一步提高麦草畏胆碱水剂的浓度，上述的麦草畏胆碱水剂的制备方法中，所述胆碱溶液的质量浓度是50-80%。

一种麦草畏胆碱原药的制备方法，包括下述步骤：

c.胆碱溶液、麦草畏，以水为介质，在pH为6.0~11.0、温度为30-75℃的条件下，搅拌反应30-60min；然后进行减压浓缩，得到麦草畏胆碱湿品；

d.将麦草畏胆碱湿品烘干，即得到麦草畏胆碱原药。

为了节约成本，当减压浓缩至麦草畏胆碱湿品中质量含水量为10-20%时再进行烘干。减压浓缩时的馏出液及母液可回用于配制麦草畏胆碱水剂。