[发明专利]机械密封用氮化硅陶瓷粉体的喷雾干燥造粒方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷材料技术领域中一种粉体喷雾的干燥造粒方法，具体讲是机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法。 

背景技术

氮化物陶瓷是20世纪70年代迅速发展起来的一类具有高强度、高硬度、耐高温，并具有优良热学、电学性能的结构陶瓷材料。氮化硅陶瓷由于其在高温和常温条件下，具有高硬度、耐磨损、耐腐蚀、抗氧化和良好的抗热冲击与机械冲击性能，被认为是陶瓷发动机中许多高温部件的理想材料，氮化硅陶瓷的涡轮转子部件等已经能够用于装甲车、赛车等特殊车辆中，而氮化硅切削工具、氮化硅陶瓷轴承已经在现代工业和制造业中广泛应用，在机械密封行业使用的基本都是反应烧结氮化硅，其物理化学性能以及力学性能与常压烧结氮化硅相差很大。氮化硅是强共价键化合物，其自扩散系数很小，产生致密化所需的体积扩散和晶界扩散速率也很小，并且Si₃N₄在1700℃以上温度会分解与蒸发，因此纯的氮化硅无法靠固相烧结达到致密化，必须添加烧结助剂，与氮化硅粉末表面的氧化硅形成液相而实现致密化。 

结构陶瓷的成型技术在很大程度上决定了坯体的均匀性和制备复杂形状部件的能力，并直接影响到材料的可靠性和最终产品的成本。干压成型和冷等静压成型在实验室和实际生产中获得广泛应用，尽管干压成型存在密度梯度和密度不均匀，但是由于成型效率高、尺寸精确、成本低廉而成为一般陶瓷产品的首选成型工艺。为达到工业生产中质量稳定和快速压制的要求，陶瓷原料粉在充模过程中具有良好的流动性是非常重要的，亚微米级或者微米级的粉料流动性不是很好，通常需要经过造粒来提高其流动性。 

将氮化硅粉料与各种烧结助剂均匀混合，通过喷雾干燥造粒获得流动性好的粉料适合干压成型工业化生产。对于氮化硅粉料，因表面憎水性基团的原因，用水作为介质，制备低粘度的浓悬浮液浆料很困难。目前国内一般使用有机溶剂（如无水乙醇等）作为分散介质制作浆料和造粒，用于生产中不但成本高而且具有一定有机溶剂挥发危险性，即挥发的蒸气能迅速与空气混合，形成爆炸性混合气体。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种产量高、生产成本低、生产安全、环境污染少、粉料性能稳定的机械密封用氮化硅粉料的喷雾干燥造粒方法。 

本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的机械密封用氮化硅陶瓷的粉体喷雾干燥造粒方法，包括以下步骤：（1）称取由以下重量份数的各组分制备的粉料： 

氮化硅微粉︰100份， 

烧结助剂微粉︰2.5～11.5份， 

粘结剂︰0.3～3.5份， 

分散剂︰0.01～2份， 

增塑剂︰0.2～3份， 

润滑剂︰0.1～2份， 

消泡剂︰0.01～0.05份， 

分散介质：去离子水为：50～120份； 

（2）称取配方比例份数的烧结助剂微粉加入配方比例份数去离子水的20%～50%中，再用聚氨酯保护的球磨桶球磨12～24小时球磨混合，介质球为玛瑙球、高纯氧化铝球、氮化硅球或者碳化硅球，从而形成烧结助剂浆料； 

（3）称取配方比例份数的粘结剂和消泡剂溶入配方比例份数去离子水剩余的50～80%中，从而形成粘结剂和消泡剂溶液； 

（4）按配方比例份数称取氮化硅微粉，放入步骤（3）所得粘结剂和消泡剂溶液中，用搅拌机搅拌2～8小时，边搅拌边用分散剂调整PH值9.5～12；从而形成氮化硅浆料； 

（5）将步骤（4）完成后的氮化硅浆料加入步骤（2)的烧结助剂浆料中，并加入配方比例份数的增塑剂和润滑剂继续球磨12～48小时，从而形成氮化硅混合浆料； 

（6）将步骤（5）所得的氮化硅混合浆料用200～400目筛子过筛后，用可调速恒流泵送入离心式喷雾造粒干燥机中以5000～8000转/分转速转动的喷头中，喷雾成微小浆料雾滴在离心喷雾干燥造粒机中热空气中旋转干燥成球状颗粒；或用隔膜泵将上述浆料增压到0.2～1.0MPa后，通过压力式喷雾干燥造粒机的压力喷头喷雾成氮化硅浆料微小雾滴在压力式喷雾干燥造粒机的热空气中喷雾干燥成球状颗粒；干燥过程中，调整热空气进口温度为200～250℃，出口温度为70～150℃,微小氮化硅浆料雾滴在热空气中快速干燥成实心球状颗粒，实心球状颗粒直径10微米到150微米，用80目～250目筛子分级过筛，获得不同粒径范围的氮化硅粉体。 

步骤（1）所述氮化硅微粉，微粉的中位粒径D₅₀0.30~3.00微米，α相含量＞80wt％， 氮含量＞37wt%，游离硅＜0.5wt%。