[发明专利]橡胶硫化促进剂DZ的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（DZ）的生产方法，属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。

背景技术

DZ为后效性促进剂，是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。特别适用于子午线轮胎，具有硫化促进及粘合作用。2008年7月8日发表的专利（专利号200810053774.5）该方法过程包括：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制pH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加氧化剂次氯酸钠，反应过程中控制pH值，反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。虽然该专利的方法得到的DZ质量达到了99%，但收率没有具体数值，且操作上需三种原料同时进行滴加，操作比较复杂。文献（科技信息，2005，7:23）报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环己胺量大，且促进剂DZ的收率不高。文献（合成橡胶工业，1996，19:317）报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环己胺、异丙醇加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。上述方法都会产生大量含盐废水，对环境造成污染。

发明内容

本发明橡胶硫化促进剂DZ的生产方法的目的在于提供一种以双氧水，硫酸按一定比例混合为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂DZ的方法，该方法操作单，不产生大量含盐废水，二环己胺用量适量，合成出的DZ收率、质量都比较高。

本发明的技术方案如下：

一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法，步骤如下：

1）按重量比98%硫酸:27.5%双氧水:水为1:3～3.6：9，配氧化剂；

2）按重量比促进剂M:水为1:1，加固体氢氧化钠控制pH=12，配M-Na盐；

3）按二环己胺:M摩尔比为1：1，异丙醇:M重量比6:1，向反应釜中投加二环己胺和异丙醇，在30～80°C、转速为500～1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2~3小时，同时滴加氧化剂控制pH=9-11,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。

本发明的优点在于：该方法过程简单，氧化剂使用的是对环境没有污染的双氧水，反应不产生大量含盐废水，易于工业化，使用的二环己胺适量，合成出的促进剂DZ的纯度达到99%以上，收率达到了93%。

具体实施方式

实施例1：

按98%硫酸:27.5%双氧水:水重量比为1:3:9配氧化剂。取M50克,加水50克，加固体氢氧化钠,控制pH值为12，配M-Na盐。取二环己胺54.2克和异丙醇300克混合反应釜中，在30°C、转速为500转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2.0小时和在控制pH9条件下控制滴加氧化剂流速,M-Na盐滴完，停氧化剂,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99%，收率达到了93%。

实施例2：

按98%硫酸:27.5%双氧水:水重量比为1:3.5:9配氧化剂。取M50克,加水50克，加固体氢氧化钠,控制pH值为12，配M-Na盐。取二环己胺54.2克和异丙醇300克混合反应釜中，在50°C、转速为800转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在2.5小时和在控制pH10条件下控制滴加氧化剂流速,M-Na盐滴完，停氧化剂,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99.1%，收率达到了93%。

实施例3：

按98%硫酸:27.5%双氧水:水重量比为1:3.6:9配氧化剂。取M50克,加水50克，加固体氢氧化钠，控制pH值为12。取二环己胺54.2克和异丙醇300克混合反应釜中，在80°C、转速为1200转/分钟的条件下，滴加M-Na盐速度控制在3.0小时和在控制pH11条件下控制滴加氧化剂流速,M-Na盐滴完，停氧化剂,反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品，促进剂DZ的纯度达到99.2%，收率达到了93%。