[发明专利]一种水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法无效
申请号: | 201210362976.4 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102879494A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 吴晶晶;黄泰松;李小兰;陈志燕;周芸;韩云辉;胡斌;范忠;黄世杰;孟冬玲;蒋锦峰;叶长文 | 申请(专利权)人: | 广西中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 530001 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水基胶中 硼酸 高效 色谱 定量 测定 方法 | ||
1.一种水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)称取水基胶样品,加入水溶解于三角瓶中得到溶液,然后超声或振荡、离心;
(2)取上述溶液的上层清液加入三角瓶中,在三角瓶中加入显色剂溶液,混合均匀后在水浴锅上蒸干;加入溶剂转移至容量瓶中,用溶剂稀释至刻度,混匀;
(3)溶液液体采用高效液相色谱仪进行分析;
(4)采用峰面积与浓度正比的关系用外标法定量。
2.根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于:所述步骤(1)的水基胶样品的称样量为0.1-2g;加入水的体积为10-1000mL,超声或振荡时间10-30min;离心机转速4000-12000转;离心时间为5-30min。
3.根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶液中上层清液取0.1-2mL;显色剂溶液为姜黄素草酸溶液,显色剂的用量为2-8mL。
4.根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于,所述步骤(2)水浴锅温度为30-60度,容量瓶体积为20-100mL。
5.根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂为甲醇、95%乙醇或无水乙醇中任意一种。
6.根据权利要求1所述的水基胶中硼酸的高效液相色谱定量测定方法,其特征在于,所述步骤(3)色谱柱采用反相色谱柱,流动相比例:甲醇∶水=10-90∶90—10,色谱柱柱温:20—35℃;高效液相色谱控制流速在0.2~1mL/min;采用紫外检测器检测,检测波长:500-600nm。
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