[发明专利]翠蓝色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种翠蓝色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如下式（Ⅰ）结构通式

R为 –SO₂NH-C₂H₄OCOCH₃或-SO₂NH-C₂H₄OSO₂NH₂。

2.权利要求1所述结构式（Ⅰ）翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、氯磺化

向反应罐中加入氯磺酸，控制温度40～50℃，耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度110～140℃，维持温度110～140℃，反应4小时，调整温度65～70℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度65～70℃，反应2小时，调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时，调整温度105℃，维持温度105～110℃，反应1小时，得氯磺化料液；

调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5，收集滤饼；

b、酯化

向反应罐中加入一乙醇胺，控制温度15～20℃，于45～60分钟内将冰醋酸加入，加入硫酸，搅拌均匀，回流下，调整温度120～150℃，维持温度120～150℃，反应5小时，调整温度5～10℃，备用；

c、缩合

将a步骤所得物料加入b 步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时；

d、中和反应

将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5；

e、后处理

将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品染料。

3.根据权利要求2所述活性染料的制备方法，其特征在于：在步骤c中加入氨水。

4.权利要求1所述翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、氯磺化

向反应罐中加入氯磺酸，控制温度40～50℃，耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度100～120℃，维持温度100～120℃，反应1小时，调整温度120～140℃，维持温度120～140℃，反应3～6小时，得氯磺化料液；

调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5；收集滤饼；

b、缩合

向反应罐中加入Sulfamic acid，2-aminoethyl ester，将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时；

c、中和反应

将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5；

d、后处理

将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。

5.根据权利要求4所述活性染料的制备方法，其特征在于：在步骤c中加入氨水。