[发明专利]一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210360610.3 申请日: 2012-09-22
公开(公告)号: CN102867957A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 盛振;郭存霞;季宗备;刘寒露;孔立群;缪兆盛 申请(专利权)人: 浙江振华新能源科技有限公司
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 金华科源专利事务所有限公司 33103 代理人: 胡杰平
地址: 321025 浙江省金*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 球形 磷酸 正极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在该球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法是通过磷酸铁锂颗粒球形化提高其振实密度和体积比容量;通过磷酸铁锂颗粒介孔化提高其锂离子电导率,而磷酸铁锂的球形化与介孔化工艺是通过表面活性剂的软模板效应与有序介孔碳材料的硬模板效应共同作用实现。

2.根据权利要求1所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于所述的球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法包括以下步骤:

⑴按摩尔比Li∶Fe∶P∶还原剂∶表面活性剂=1∶0.9~1.1∶0.9~1.1∶0.01~0.03∶0.01~0.03称取锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、还原剂和表面活性剂,按质量比Fe∶有序介孔碳平=1∶0.1~0.2称取有序介孔碳,并在去离子水中混匀,形成Fe浓度为0.5~3mol/L的混合液;

⑵将在步骤⑴中得到的混合液在保护气氛中,于200~350℃条件下反应2~4d,所得产物经过滤后在80~200℃的温度范围内干燥2~24h,得到球形介孔磷酸铁锂前驱体;

⑶将在步骤⑵中得到的球形介孔磷酸铁锂前驱体在保护气氛中,于500~700℃恒温8~16h,得到球形介孔磷酸铁锂正极材料。

3.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的锂源化合物为碳酸锂、甲酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂、碘化锂、溴化锂、氯化锂中的一种或一种以上。

4.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的铁源化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁、碳酸亚铁或醋酸铁。

5.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的磷源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵中的一种或一种以上。

6.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的还原剂为抗坏血酸、已二酸、丙二酸、苦杏仁酸、苹果酸、柠檬酸、乳酸、甲醛、乙醛、正丁醛、异丁醛、四乙基乙二醇、异丙醇、乙二醇中的一种或一种以上。

7.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的表面活性剂为十二烷基三甲基磷酸铵、十六烷基三甲基磷酸铵、十二烷基三乙基磷酸铵、十六烷基三乙基磷酸铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基三乙基溴化铵、十六烷基三乙基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三乙基氯化铵、十六烷基三乙基氯化铵中的一种或一种以上。

8.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑴中所述的有序介孔碳材料为CMK-3、C-MTS-9中的一种。

9.根据权利要求2所述的一种球形介孔磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于在步骤⑵、⑶中所述的保护气氛采用氮气、氩气、氦气或氖气中的一种保护气体。

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