[发明专利]一种制备萨姆醇酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，具体地说，涉及一种制备萨姆醇酸的方法。

背景技术

萨姆醇酸（Thamnolic acid），又名雪茶酸、地茶酸、硬毛松萝酸。分子式为C₁₆H₁₉O₁₁，分子量为420.33，是一种缩酚酸类类化合物，在植物中广泛分布，主要存在于石蕊科、茶渍科、地茶科、鸡皮衣科和松萝科等植物中。药理研究表明，萨姆醇酸具有抗菌活性，可一直金黄色葡萄球菌生长，最高稀释度小于1:5000。

雪茶Thamnolia vermicularis(Sw.)Ach.为地茶科植物，始载于《本草纲目拾遗》，具有清热解渴、安神养心的功效，用于治疗虚劳骨蒸、肺炎咳嗽、癫痫狂躁、神经衰弱以及高血压等症。主要分布于云南、四川、陕西等地。主要含有雪茶酸、鳞片酸、羊角衣酸等酚酸类化合物。

目前国内外有关萨姆醇酸的应用文献极少，因此提取制备萨姆醇酸的研究就成为一个亟待解决的问题。经检索，尚无萨姆醇酸的工业化制备方法的专利文献报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备萨姆醇酸的方法，以得到高纯度的萨姆醇酸。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

1）将雪茶阴干、粉碎至40-100目，称取雪茶粉末，用抗氧剂水作为提取溶媒，液料比为5~15:1，在50~90℃条件下提取2~6小时，过滤得提取液；

2）将提取液调pH9~11，用阴离子交换树脂柱吸附，先以1~3倍柱体积的去离子水洗脱，再以酸醇溶液洗脱，所述酸为3-5mol/ml的盐酸溶液，所述醇为70-90%的甲醇或乙醇溶液，酸与醇的体积比为1:5~10；

3）将上述酸醇洗脱液减压回收，加水分散，过洁净大孔树脂柱，最大上样量以萨姆醇酸计为22.3mg/g干树脂，水洗除杂后以40~80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，得浓缩液；

4）将上述浓缩液加入萨姆醇酸含量2-3倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，用正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥即得。

步骤1）所述抗氧剂水为质量百分比浓度为0.2-0.5%的抗坏血酸、肌醇六磷酸或焦亚硫酸钠水溶液。

本发明的有益效果是：本发明采用抗氧剂水提，最大程度保护了植物有效成分；首次采用阴离子交换树脂柱作为分离材料，效率高，成本低；通过大孔树脂和正相色谱分离，大大提高分离萨姆醇酸的效率，提高萨姆醇酸含量，为大批量生产萨姆醇酸提供了产品质量可控、成本低廉的方法。

具体实施方式：

下面将结合具体实施例进一步对本发明加以说明。

实施例1：

将雪茶阴干、粉碎至60目，用0.5%抗坏血酸水溶液提取，液料比为10:1，于50℃条件下回流提取2次，每次4小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至9.5，以流速1.5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以2BV的去离子水洗脱，再以4BV的75%乙醇与盐酸（4mol/ml盐酸：75%乙醇体积比为1:8）混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以80%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2.9倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为97.8%。

实施例2：

将雪茶阴干、粉碎至100目，用0.4%焦亚硫酸钠水溶液提取，液料比为12:1，于50℃条件下回流提取3次，每次2小时，过滤合并提取液，用稀碱液调节pH至10.2，以流速1.5BV/h通过阴离子交换树脂柱进行吸附，先以1BV的去离子水洗脱，再以6BV的90%乙醇与盐酸（3mol/ml盐酸：90%乙醇体积比为1:5）混合溶液洗脱，回收乙醇得萨姆醇酸提取物。将萨姆醇酸提取物加水分散，过洁净大孔吸附树脂柱，水洗除杂，再以65%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩，加入萨姆醇酸含量2.3倍量的色谱硅胶，混合均匀，减压干燥后置于硅胶湿柱顶端，正己烷-丙酮7:3洗脱，收集萨姆醇酸流分，浓缩干燥得萨姆醇酸，其中萨姆醇酸含量为98.2%。

实施例3：