[发明专利]一种反向诱导凝固提纯多晶硅的方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于冶金提纯技术领域，特别涉及一种反向诱导凝固提纯的方法，另外还涉及其设备。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。据初步统计，我国2010年新增并网光伏发电装机53万kW，累计装机达到83万kW，其中地面大型并网光伏发电累计装机70万kW，建筑一体化并网光伏发电装机约13万kW。全球光伏发电市场2010年新增装机预计同比增加超过120%，达到1700万kW以上，带动我国太阳能光伏产业规模迅速扩大。

太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯。在对硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用硅原料中硅与杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将杂质含量较高的一端去除，得到提纯的多晶硅铸锭。

然而铸锭在保温的过程中，那些含量高的杂质会向杂质含量低的部位扩散，使得硅纯度随着保温时间的延长反而逐渐降低，这影响了提纯效果，且在这种情况下，切除的尾部废料高达25%~35%，即成品率仅为65-75%，造成能源和原料的极大浪费，也因此增加了制造成本。

发明内容

本发明目的是为克服以上不足，提供了一种反向诱导凝固提纯多晶硅的方法，该方法使用硅粉作为形核剂，将杂质固定在铸锭的尾端，抑制杂质的反向扩散，提高了纯度，且可以将所需切除的尾料降低到5%~20%，大大节约了能量和生产成本，本发明的另一目的是提供一种反向诱导凝固提纯多晶硅的设备，该设备结构简单，易于操作，有效实现反向诱导凝固提纯的目的。

为实现上述目的所采用的技术方案是：一种反向诱导凝固提纯多晶硅的方法，首先采用感应线圈将石英坩埚中的硅料加热至1450~1550℃使之熔化形成硅熔体，之后启动水冷旋转杆向下运动进行拉锭，使硅熔体由石英坩埚底部向顶部进行凝固，当凝固达到80%~90%时，通过水冷旋转杆旋转石英坩埚，同时开启落粉装置使高纯硅粉散落到杂质含量较高的上层硅熔体中，高纯硅粉作为形核剂使上层硅熔体迅速反向凝固，待凝固完成后切去上层反向凝固得到的部分，得到的下层铸锭即为高纯硅铸锭。

所述的一种反向诱导凝固提纯多晶硅的方法，所采用的具体步骤是：

第一步前处理：向石英坩埚中添加石英坩埚体积90%~100%的纯度为99.9%~99.95%硅原料，向落粉装置中装入高纯硅粉盖好炉盖，保持炉体内的密封性，分别用机械泵和罗茨泵将炉体内抽真空至1~10Pa；

第二步熔料、拉锭：打开电源，启动感应线圈，将硅料加热至1450~1550℃，使硅料完全熔化，并在1450~1550℃下保温50~80min，同时控制熔体内温差，之后开启水冷旋转杆，使之以0.1-1mm/min的速度向下运动，带动凝固保温装置以同样速率下降拉锭，使硅熔体由石英坩埚底部向顶部进行定向凝固；

第三步反向凝固提纯：当硅熔体凝固达到80%~90%时，通过水冷旋转杆旋转石英坩埚，同时开启落粉装置，高纯硅粉落进熔体内，高纯硅粉随着石英坩埚的转动而均匀分布在熔体表面，随着温度的进一步降低，加入的高纯硅粉作为形核剂，使杂质含量较高的硅熔体迅速反向凝固，待凝固完成后切去上层反向凝固得到的部分，得到的下层铸锭即为高纯硅铸锭，其纯度将达到99.99%-99.999%，成品率达到80-95%。

所述高纯硅粉的纯度为99.999%~99.9999%。