[发明专利]一种从野花椒中提取野花椒醇碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药化领域，特别是涉及一种从野花椒中提取野花椒醇碱的方法。

背景技术

野花椒醇碱（Simulenoline）是从野花椒中分离得到的一种喹啉类生物碱，分子式C₂₀H₂₃NO₃，分子量325.41，呈无色油状。药理研究表明，野花椒醇碱具有抗血小板聚集活性，对花生四烯酸、胶原和PAF诱导的兔血小板聚集呈抑制作用，在100μg/mL时，完全抑制胶原诱导的血小板聚集。

野花椒Zanthoxylum simulans Hance系芸香科（Rutaceae）花椒属（Zanthoxylum Linn）植物，又名土花椒、岩椒、竹叶椒，主要分布于长江以南及河南、河北等地，其叶、果、根等均可供药用。该属植物资源较为丰富，全世界约有250种，分布于亚洲、非洲、大洋洲、北美洲的热带和亚热带地区，我国约有45种，13变种。现代研究表明，花椒属植物的果实、根、茎、叶均可入药，主要含有生物碱、酰胺、木脂素、香豆素、挥发油和脂肪酸等化学成分，有明显的凝血、镇静、镇痛、抗炎、抑菌杀虫、抗肿瘤等药理活性。国内外对该属植物的研究已有诸多报道，但关于野花椒茎皮化学成分的报道甚少。祝丹在发表的硕士学位论文“野花椒化学成分的研究”中采用95%乙醇冷浸4次，每次2d，所得乙醇提取物溶于甲醇，然后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，再进行硅胶柱层析，分离的到生物碱、木脂素、香豆素、萜类等化学成分。

发明内容

本方法要解决的技术问题是提供一种从野花椒中提取野花椒醇碱的方法，该方法工业化程度高，可以制备高含量野花椒醇碱。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种从野花椒中提取野花椒醇碱的方法，其特征在于包括以下步骤：取野花椒茎皮粉碎40-60目，加5-8倍量体积百分比浓度为80-95%的乙醇水溶液回流提取2-3次，提取液减压回收乙醇，浸膏加盐酸水溶液溶解，过滤，加硅胶干燥剂干燥后，再依次用石油醚、氯仿超声提取，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶混合拌匀烘干，装柱，氯仿甲醇混合溶液洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，干燥即得野花椒醇碱纯品。

所述的盐酸水溶液质量百分比浓度为1-3%，用量为浸膏量的3-5倍。

所述硅胶干燥剂用量为溶液量的1-3倍。

所述的氯仿甲醇混溶液体积比例为20:1-1:1。

本发明采用乙醇回流提取，溶剂用量比酸水渗漉量小，溶剂可以回收重复利用，利于环保。

本发明采用氯仿甲醇混合溶液梯度，操作简单，易重现和放大生产，试剂易回收和重复利用。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取野花椒药材粉碎40-60目，称取10kg，加50L95%乙醇回流提取1小时，滤过提取液，再加30L95%乙醇回流提取1小时，滤出提取液后再加30L回流提取小时，合并提取液回收乙醇至浸膏，加8L1%盐酸水溶液溶解，滤过，加2kg硅胶干燥剂干燥后，加5L石油醚超声提取1小时，滤出石油醚，再加4L氯仿超声提取1小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶1kg（120-200）目烘干，和3kg硅胶装柱，氯仿甲醇混合溶液按体积比20:1、10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，干燥得野花椒醇碱纯品，含量95.8%。

实施例2：

取野花椒药材粉碎40-60目，称取10kg，加60L90%乙醇回流提取1.5小时，滤过提取液，再加5L99%乙醇回流提取1小时，合并提取液回收乙醇至浸膏，加5L3%盐酸水溶液溶解，滤过，加3kg硅胶干燥剂干燥后，加6L石油醚超声提取1小时，滤出石油醚，再加5L氯仿超声提取1小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶800g（120-200）目烘干，和2.5kg硅胶装柱，氯仿甲醇混合溶液按体积比20:1、10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，干燥得野花椒醇碱纯品，含量93.5%。

实施例3：

取野花椒药材粉碎40-60目，称取20kg，加160L80%乙醇回流提取2小时，滤过提取液，再加30L90%乙醇回流提取1.5小时，合并提取液回收乙醇至浸膏，加10L2%盐酸水溶液溶解，滤过，加8kg硅胶干燥剂干燥后，加8L石油醚超声提取1小时，滤出石油醚，再加6L氯仿超声提取1小时，氯仿提取液回收氯仿，加硅胶1.2kg（120-200）目烘干，和5kg硅胶装柱，氯仿甲醇混合溶液按体积比20:1、10:1、5:1、3:1、1:1进行梯度洗脱，薄层检测，收集高浓度流分回收试剂，干燥得野花椒醇碱纯品，含量92.7%。