[发明专利]一种石墨烯-硫化铋纳米复合材料的化学制备方法无效

专利信息
申请号: 201210359869.6 申请日: 2012-09-24
公开(公告)号: CN102910617A 公开(公告)日: 2013-02-06
发明(设计)人: 蔡克峰;汪元元;姚熹 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;C01G29/00;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 吴林松
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 硫化 纳米 复合材料 化学 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯-硫化铋纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:

(1)将含铋的无机物和含硫的化合物加入到去离子水中;再加入强酸和氧化石墨,超声分散使其充分溶解后继续搅拌均匀,得到混合溶胶;

(2)将步骤(1)得到的混合溶胶放入保温设备中恒温反应,得到中间产物氧化石墨烯-硫化铋复合粉末;

(3)将步骤(2)得到的中间产物氧化石墨烯-硫化铋纳米复合粉末用去离子水洗涤直到滤液呈中性;

(4)将步骤(3)得到的产物放入到还原性水溶液中搅拌,进行还原处理;

(5)将步骤(4)所得沉淀物用去离子水洗涤后采用离心分离,得到粉末;

(6)将过滤得到的粉末真空干燥,得到最终产物石墨烯-硫化铋纳米复合粉末。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的含铋的无机物和含硫的前驱物按照原子比Bi:S=2:3的比例加入到去离子水中。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的含铋的无机盐选自氯化铋、硝酸铋和醋酸铋,在溶胶中铋元素浓度为0.01~0.04molL-1

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的含硫化合物选自硫代硫酸钠、硫脲或硫代乙酰胺,在溶胶中硫元素浓度为0.015~0.06molL-1

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的强酸选自盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸,在溶胶中强酸的浓度为0.5~2mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中氧化石墨的加入量为0.2~1.5gL-1

或所述的步骤(1)中超声分散时间为1-2h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的恒温反应温度为室温至80℃,恒温反应时间为12-24小时,保温设备为水浴锅或油浴锅。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中洗涤中间产物粉末是用去离子水清洗,采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤,过滤产物重新在去离子水中分散,反复过滤直到滤液pH值为7,离心沉降转速为2000-4000转/分钟。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)中的还原性水溶液选自0.2~2mol/L的硼氢化钾或硼氢化钠的水溶液,或50~85%水合肼,还原处理的搅拌时间为10~24小时。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(5)中,对于还原后产物,再次洗涤是用去离子水清洗,采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤,过滤产物重新在去离子水中分散,反复过滤直到滤液pH值为7,最后用无水乙醇洗涤以利于干燥;

或所述的步骤(6)中真空干燥的真空度<133Pa,干燥温度为50~80℃,时间8~20小时。

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