[发明专利]一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛及其还原产物的制备方法有效
| 申请号： | 201210358827.0 | 申请日： | 2012-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN102863435A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 王伟;方海林;范大和 | 申请（专利权）人： | 盐城工学院 |
| 主分类号： | C07D417/04 | 分类号： | C07D417/04 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 224000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯基 氨基 吡啶 噻唑 甲醛 及其 还原 产物 制备 方法 | ||
1.一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑和多聚甲醛为原料，一步醛基化反应制备2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑与多聚甲醛的摩尔比为1:5~15。
3.根据权利要求1所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑与多聚甲醛的摩尔比为1:5~10。
4.根据权利要求1所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：所述反应在溶剂的存在下进行，溶剂选自乙腈或乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：所述反应在碱的存在下进行，使用的碱为三乙胺、二乙胺或四氢吡咯。
6.根据权利要求5所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：所述碱为三乙胺，2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑和碱的物质的量比是1：2~5。
7.根据权利要求1所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：所述反应在路易斯酸的存在下进行，路易斯酸为氯化镁、氯化锌、氯化铁或氯化铝。
8.根据权利要求7所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的制备方法，其特征在于：所述路易斯酸为氯化镁，2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基噻唑和氯化镁的物质的量比是1：1。
9.一种权利要求1-8任一项制备的2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛制备其还原产物的方法，其特征在于：将制备的2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛与NaBH4反应，制备2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛的还原产物即2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醇。
10.根据权利要求9所述的一种2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛还原产物的制备方法，其特征在于：2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醛与NaBH4的摩尔比为3:1，还原反应在甲醇溶液中进行，室温反应2小时，用乙酸乙酯萃取、无水硫酸镁干燥后得产物2-[[4-氟-3-(三氟甲基)苯基]氨基]-4-吡啶基-5-噻唑甲醇。
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