[发明专利]测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，更具体地讲，本发明涉及一种测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置及方法。

背景技术

硫酸氧钒又称硫酸钒酰、硫酸钒，分子式为VOSO₄·nH₂O，分子量为163.0(以无水物计)。为蓝色结晶物且含有结晶水，易溶于水。硫酸氧钒是工业生产钒电池(VRB)的最重要原料，同时在化工和医学上有着广泛的用途，在工业上主要用作染织行业的媒染剂，如用作玻璃和陶瓷的着色剂；化工行业的催化剂和能源材料行业的全钒液流电池的电解液；在医药上硫酸氧钒可以促进蛋白质的合成和帮助输送营养，如氨基酸和葡萄糖进行进入肌细胞，增大肌细胞体积，同时有近似于胰岛素的功能，对糖尿病存在药用效果。

随着我国化工行业，能源工业及制药业的发展，硫酸氧钒的需求量逐年增大。在产品的研发过程中，会出现还原过度，使其中的四价钒转化为三价钒，因此三价钒的含量是指示反应进行程度及还原剂是否过量的关键指标。关于三价钒的测定，较多的文献都是氧化钒中价态钒含量的测定方法，如还原性钒氧化物、碳还原后的氧化钒、钒电解液等样品中不同价态钒的测定，测定方法通常采用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，并不能适用于硫酸氧钒中三价钒分析。另外，硫酸氧钒根据制备工艺的不同，钒的物相除大量的四价外还可能存在少量的三价、五价，所以准确测定三价钒，难度较大。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

本发明的目的在于提供一种能够快速、准确地测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置，所述装置包括顺次用导气管连接的保护气体存储容器、用于吸收保护气体中还原性气体的第一洗气瓶、用于吸收保护气体中氧化性气体的第二洗气瓶和样品分解容器。

根据本发明的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置的一个实施例，所述保护气体存储容器上设置有控制阀门，且所述保护气体存储容器中的保护气体为二氧化碳或氮气。

根据本发明的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置的一个实施例，所述第一洗气瓶中装有浓度为10～50g/L的高锰酸钾溶液，所述第二洗气瓶装有浓度为100～300g/L的焦性没食子酸。

根据本发明的测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置的一个实施例，所述样品分解容器上的容器塞上包括进气孔、出气孔和滴定加料孔。

本发明的另一方面还提供了一种测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法，在待测样品中加入无水亚硫酸钠，并加入硫酸溶液形成待测试液，在保护气体气氛下以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用钒酸铵标准滴定溶液滴定至待测试液变为紫色，根据消耗的钒酸铵标准滴定溶液体积计算待测样品中三价钒的含量，并且所述方法使用上述测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置。

根据本发明的测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法的一个实施例，所述方法具体包括以下步骤：

A、称取1.0g以上的待测样品置于所述样品分解容器中，加入0.1～0.3g无水亚硫酸钠，并盖上容器塞；

B、组装所述测定硫酸氧钒中三价钒含量的装置并向所述样品分解容器中通入保护气体，通气时间不少于5min；

C、向所述样品分解容器中加入15～50mL由硫酸与水按照1∶1的体积比混合制成的硫酸溶液形成待测试液，并将待测试液低温煮沸5～10min后冷却；

D、向所述待测试液中加入3～5滴浓度为2g/L的苯代邻氨基苯甲酸指示剂，再用浓度为0.003～0.005mol/L的钒酸铵标准滴定溶液滴定至待测试液变为紫色。

根据本发明的测定硫酸氧钒中三价钒含量的方法的一个实施例，所述方法还包括向所述样品分解容器中加入磁力搅拌转子并使待测试液的滴定在磁力搅拌器上进行的步骤。

在本发明中，由于三价钒极不稳定，易被氧化，所以密闭的测定装置是关键，整个测定过程须在保护气氛下完成。两个洗气瓶分别将保护气体中可能残留的还原性气体如CO、H₂S，氧化性气体如O₂、SO₃等依次吸收，消除这些气体给测定造成的干扰，无水亚硫酸钠的加入可将五价钒还原为四价钒，避免硫酸氧钒中的三价钒与五价钒反应。本发明具有快速、准确、简便等优点，可操作性强、结果稳定性高。本发明除可用于硫酸氧钒中三价钒含量的测定外，还可扩展应用于纯的钒氧化物，如五氧化二钒、三氧化二钒、钒的溶液如硫酸氧钒电解液等物质中钒含量的测定。

附图说明