[发明专利]一种N-乙酰-L-酪氨酸的生产方法无效
| 申请号: | 201210357674.8 | 申请日: | 2012-09-25 |
| 公开(公告)号: | CN102827018A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 新沂市汉菱生物工程有限公司 |
| 主分类号: | C07C233/47 | 分类号: | C07C233/47;C07C231/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 221400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙酰 酪氨酸 生产 方法 | ||
1.一种N-乙酰-L-酪氨酸的生产方法,使用的原料重量配比为:精制L-酪氨酸粉剂14%-16%、醋酐19%-21%、浓度为20%的液碱25%、纯水40%、浓度为30%的盐酸适量、活性炭适量,其特征是:步骤(1)将配方量的浓度为20%的液碱溶液送入反应釜,再加入配方量的纯水、精品L-酪氨酸,将反应釜密封抽至真空,在真空条件下降配方量的醋酐送入反应釜,边搅拌边将蒸汽送入反应釜夹层升温,密封的条件下使得釜内混合液体微沸,保持温度不变,使用搅拌机缓慢搅拌反应 1.9-2.1小时,使L-酪氨酸乙酰化,在反应后期可取少量反应液化验,在确认不含酪氨酸的情况下,停止搅拌和加温结束反应,然后使用自然过滤框滤去杂质后得到滤液,滤液经由电泵打入结晶釜;步骤(2)将浓度为30%的盐酸经过精密过滤器过滤后,对结晶釜中的滤液进行中和,边搅拌边加入盐酸同时测定pH值,当pH达到4.4-4.6时停止加盐酸,这时将氟利昂制冷机产生的循环冷盐水送入结晶釜夹层降温,控制釜内滤液温度保持在0℃-3℃,在此温度下缓慢搅拌12小时结晶,结晶完毕后将所有物料送入离心机滤去滤液,得到第一批N-乙酰-L-酪氨酸粗品;获得滤液打回浓缩罐,浓缩至体积的一半后再次送入结晶釜冷却结晶12小时,得到第二批N-乙酰-L-酪氨酸粗品,将第一批和第二批粗品合并使用;步骤(3)将N-乙酰-L-酪氨酸粗品送入反应釜,加入适量纯水后升温溶解,加热至70℃时加入活性炭,恒温搅拌脱色0.5小时,然后使用0.5平方米半框过滤后得到清液,将得到的清液打入精制中和釜,清夜经过自然冷却后向精制中和釜夹层通入循环冷却盐水,降温至0-3℃时,恒温保持12小时结晶,结晶后的结晶物送入离心机过滤,即得到N-乙酰-L-酪氨酸湿品,将湿品送入烘干机中负压烘干,烘干温度为50℃-56℃,烘干时间为4-5小时,然后将烘干后的结块物粉碎后装包入库即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-L-酪氨酸的生产方法,其步骤(1)的特征是:所述的L-酪氨酸乙酰化的反应时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的一种N-乙酰-L-酪氨酸的生产方法,其步骤(3)的特征是:所述的烘干温度为50℃时,烘干时间为5小时;烘干温度为53℃时,烘干时间为4.5小时;烘干温度为56℃时,烘干时间为4小时。
4. N-乙酰-L-酪氨酸的使用方法是:作为精细有机化工中间体使用。
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