[发明专利]一种四氧化三钴柱状结构材料及其制备方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴柱状结构材料的制备方法，包括：将乙酸钴水溶液与丙三醇以1:1~8:1的体积比进行混合，加入尿素混合，然后将混合溶液置于密封反应器中反应，煅烧所得前驱物得到四氧化三钴柱状结构材料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为130~210℃；

优选地，所述反应时间为至少3小时；

优选地，所述煅烧温度为200~500℃；

优选地，所述煅烧时间为至少1.5小时。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将乙酸钴水溶液与丙三醇以1:1~8:1的体积比进行混合，加入尿素，混合；

（2）将步骤（1）得到的混合溶液加入至密封反应器，于130~210℃下反应至少3小时；

（3）对步骤（2）所得沉淀除杂；

（4）将步骤（3）干燥所得前驱物于200~500℃煅烧至少1.5小时，所得黑色粉末即为柱状结构四氧化三钴。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述乙酸钴水溶液中乙酸钴浓度为0.1~0.8mol/L，进一步优选为0.15~0.6mol/L，特别优选为0.2~0.5mol/L；

优选地，所述乙酸钴水溶液与丙三醇的体积比为1.5:1~7:1，特别优选为2:1~5:1。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述乙酸钴水溶液与丙三醇通过搅拌分散混合；

优选地，所述搅拌分散时间为至少10分钟，进一步优选为15~30分钟，特别优选为20分钟；

优选地，所述尿素的加入量为0.01~0.6mol/L，进一步优选为0.03~0.4mol/L，特别优选为0.055~0.35mol/L；

优选地，加入尿素后所述混合为通过搅拌混合；

优选地，加入尿素后所述搅拌时间为至少0.2小时，进一步优选为0.4~5小时，特别优选为0.5~2小时。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述反应温度优选为140~200℃，特别优选为150~200℃；

优选地，所述反应时间为4~20小时，特别优选为5~15小时；

优选地，所述除杂为蒸馏水或/和乙醇洗涤并离心，特别优选依次经蒸馏水和乙醇洗涤并离心；优选地，所述除杂重复至少3次，进一步优选至少4次，特别优选5次。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述除杂后进行干燥；

优选地，所述干燥采用真空干燥箱；

优选地，所述干燥温度为40~100℃，进一步优选为50~90℃，特别优选为60~80℃；

优选地，所述干燥时间为至少8小时，进一步优选为10~30小时，特别优选为12~24小时。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述煅烧在马弗炉中进行；

优选地，所述煅烧在空气气氛中进行；

优选地，所述煅烧温度为230~450℃，特别优选为250~400℃；

优选地，所述煅烧时间为2~8小时，特别优选为2~4小时。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将0.1~0.8mol/L乙酸钴水溶液与丙三醇以1.5:1~7:1的体积比进行混合，搅拌分散使两种溶液充分混合；

（2）在步骤（1）得到的混合溶液中加入0.01~0.6mol/L尿素，搅拌，充分混合；

（3）将步骤（2）得到的混合溶液加入至高压釜，于140~200℃下反应4~20小时；

（4）对步骤（3）所得沉淀除杂，真空干燥；

（5）将步骤（4）干燥所得前驱物于230~450℃煅烧2~8小时，所得黑色粉末即为柱状结构四氧化三钴。

10.一种四氧化三钴柱状结构材料，其特征在于，所述四氧化三钴柱状结构材料由权利要求1-9任一项所述方法制备。