[发明专利]一种核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂，其特征在于其核材料为多磷酸铵，壳材料为三聚氰胺甲醛树脂，壳外部接枝分子式为HOOC-R-COOH的二元羧酸，其中：R为亚烷基、苯基、烷基醚或苯基醚；由核-壳结构磷氮化合物与分子式为[M^II_(1-x)M^III_x(OH)₂]^x+[A^n-_x/n]^x-·mH₂O的类水滑石通过离子交换反应而得的复合材料；其中：M^II可选自Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺、Fe²⁺中的一种或两种，M^III可选自Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Ce³⁺中的一种或两种；M^II和M^III的摩尔比为2.0~3.0:1.0；A^n-为CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一种或两种。

2.一种核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

⑴配制三聚氰胺和甲醛的混合溶液（三聚氰胺和甲醛的摩尔比为3.0:1.0~2.0），在搅拌的条件下逐滴加入质量浓度为10%的碳酸钠溶液调节其pH=8~9，加热到80°C恒温反应1~2h；

⑵将90~100份多磷酸铵溶解到300份无水乙醇中，然后加入步骤1）所述的20~30份的三聚氰胺甲醛树脂溶液，用1mol/L的硫酸调节pH=4~5之间，加热到70~100℃恒温反应2~4h，反应结束后，抽滤，洗涤，60°C烘干，得到三聚氰胺甲醛树脂包覆的多磷酸铵；

⑶将90~100份三聚氰胺甲醛树脂包覆的多磷酸铵和80~120份的分子式类似于HOOC-R-COOH的二元羧酸，加入到200份二氯甲烷中，先超声分散30min，然后室温搅拌反应24h，离心分离，抽滤，洗涤，60°C烘干，即得核-壳结构的磷氮化合物；

⑷将90~120份可溶性二价金属氯化物和30~60份可溶性三价金属氯化物溶于3000份去离子水中，逐滴加入5%~40%NaOH或Na₂CO₃水溶液，调节pH=8~10之间，即制得分子式为[M^II_(1-x)M^III_x(OH)₂]^x+[A^n-_x/n]^x-·mH₂O的类水滑石溶液；

⑸将10~20份步骤3）所述的核-壳结构磷氮化合物超声分散于1000份去离子水中，滴加0.5mol/L的NaOH溶液，调节pH至中性；

⑹将上述⑷和⑸中的溶液混合，控制温度60~80°C，老化8~12h，抽滤、洗涤，60°C烘干，即得到核-壳结构磷氮化合物改性类水滑石阻燃剂；

所述分子式为HOOC-R-COOH的二元羧酸中，R为亚烷基、苯基、烷基醚或苯基醚；

步骤4）所述分子式为[M^II_(1-x)M^III_x(OH)₂]^x+[A^n-_x/n]^x-·mH₂O的类水滑石，其中：M^II可选自Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Co²⁺、Fe²⁺中的一种或两种，M^III可选自Al³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Ce³⁺中的一种或两种；M^II和M^III的摩尔比为2.0~3.0:1.0。A^n-为CO₃^2-、SO₄^2-、Cl^-、NO₃^-中的一种或两种。