[发明专利]一种不含金属离子的高纯硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料制备技术领域，具体涉及一种高温水淬后酸解制备不含金属离子的高纯硅溶胶的方法。

背景技术

硅溶胶是一种二氧化硅微粒分散于水中或溶剂中的胶体溶液，由于具有大比表面积、高吸附性、高粘结性、良好的透光性、高耐火绝缘性和高耐温抗氧化性等优点，被广泛应用于精密铸造、造纸、纺织、橡胶、涂料、催化剂、耐火绝热材料等行业。目前，硅溶胶的制备方法主要有：离子交换法、单质硅溶解法、渗析法、电解电渗析法、溶胶凝胶法等。其中，工业上较成熟的制备方法是离子交换法和单质硅溶解法。

离子交换法通常以水玻璃硅酸钠为原料，采用离子交换树脂去除水玻璃中的金属钠离子，然而钠离子不可能被完全除去，制备出的硅溶胶中仍含有少量钠离子；单质硅溶解法采用金属硅粉为原料，虽然制备出的硅溶胶中不含金属离子，但是制备反应速度慢，硅粉转化率低；其他的方法也大都以水玻璃为原料，制备出的硅溶胶中均含有金属离子。然而，金属离子对硅溶胶的耐水性、物理强度和成膜性等都有影响。

发明内容

为了克服现有硅溶胶制备方法的缺点，本发明提供一种不含金属离子、杂质含量很少的高纯硅溶胶的制备方法。

本发明所用原料与硅溶胶的制备方法如下：

1、主要制备原料

本发明所涉及的主要制备原料为氧化钙和二氧化硅。

2、本发明制备方法具体步骤如下：

 (1)称取氧化钙和二氧化硅粉体放入石墨坩埚中，所述氧化钙与二氧化硅的质量比为 1：（1.0~1.2），以3~5 ℃/min的升温速率升温到1550~1600℃，然后保温40 min得到氧化钙和二氧化硅的反应产物；

(2)对所述步骤（1）得到的反应产物进行水淬处理，得到水淬硅酸钙；

(3)将所述步骤（2）得到的水淬硅酸钙进行干燥、粉碎、过筛后取筛下物得到水淬硅酸钙粉体；

(4)配制一定浓度的硫酸溶液，在搅拌的条件下缓缓加入所述步骤（3）得到的水淬硅酸钙粉体，所述水淬硅酸钙与硫酸的质量比为1：（1.1~1.3），反应完成后抽滤，分离得到的无色透明滤液，即为不含金属离子的高纯硅溶胶。

3、制备方法的原理

一般情况下，硅酸钙很难与硫酸发生反应。本方法利用氧化钙和二氧化硅在1550~1600℃下反应生成硅酸钙，然后于高温下急冷水淬，得到水淬硅酸钙。由于水淬硅酸钙是在高温下急冷生成，内部积聚的大量能量没有及时释放，使其结构处于高能态，具有较高的活性。因此，当水淬硅酸钙遇到硫酸时，会与硫酸反应生成硫酸钙。硫酸钙难溶于水，过滤后即可除去，得到的滤液即为不含金属离子的高纯硅溶胶。

4、本发明方法的优点：

本方法以高温水淬得到的水淬硅酸钙与硫酸反应制备硅溶胶，不仅产品中不含金属离子，杂质含量很少；而且，相较单质硅溶解法制备不含金属离子硅溶胶反应速度慢的缺点，本方法反应速度快，工艺过程简单。

具体实施方式

实施例1：称取27 g CaO和33 g SiO₂粉体，放入研钵中充分研磨，使其混合均匀；将混合均匀的配合料放入石墨坩埚中，于硅钼炉中以3~5 ℃/min的速率升温到1550 ℃并保温40 min；高温下，将石墨坩埚取出后，对反应产物进行水淬处理，得到水淬硅酸钙。将得到的水淬硅酸钙放入干燥箱中，于100 ℃下干燥3 h。烘干后的水淬硅酸钙粉碎、过30目筛，取筛下物，备用。取质量百分浓度为98%的浓硫酸14 mL缓慢倒入66 mL水中稀释，在搅拌的条件下缓缓加入20 g水淬硅酸钙粉体，在30 ℃下反应10 min后，将反应产物抽滤，分离得到的无色透明滤液，即为不含金属离子的高纯硅溶胶。

实施例2：称取28 g CaO和32 g SiO₂粉体，放入研钵中充分研磨，使其混合均匀；将混合均匀的配合料放入石墨坩埚中，于硅钼炉中以3~5 ℃/min的速率升温到1580 ℃并保温40 min；高温下，将石墨坩埚取出后，对反应产物进行水淬处理，得到水淬硅酸钙。将得到的水淬硅酸钙放入干燥箱中，于100 ℃下干燥3 h。烘干后的水淬硅酸钙粉碎、过30目筛，取筛下物，备用。取质量百分浓度为98%的浓硫酸13 mL缓慢倒入67 mL水中稀释，在搅拌的条件下缓缓加入20 g水淬硅酸钙粉体，在40 ℃下反应10 min后，将反应产物抽滤，分离得到的无色透明滤液，即为不含金属离子的高纯硅溶胶。

实施例3：称取30 g CaO和30 g SiO₂粉体，放入研钵中充分研磨，使其混合均匀；将混合均匀的配合料放入石墨坩埚中，于硅钼炉中以3~5 ℃/min的速率升温到1600 ℃并保温40 min；高温下，将石墨坩埚取出后，对反应产物进行水淬处理，得到水淬硅酸钙。将得到的水淬硅酸钙放入干燥箱中，于100 ℃下干燥3 h。烘干后的水淬硅酸钙粉碎、过30目筛，取筛下物，备用。取质量百分浓度为98%的浓硫酸12 mL缓慢倒入68 mL水中稀释，在搅拌的条件下缓缓加入20 g水淬硅酸钙粉体，在50 ℃下反应10 min后，将反应产物抽滤，分离得到的无色透明滤液，即为不含金属离子的高纯硅溶胶。