[发明专利]一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法。

背景技术

亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂， 在密闭、无氧、压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离。

白鹤灵芝Rhinacanthus nasutus (L.)Lindau为爵床科植物，别名癣草，具有润肺降火、杀虫止痒的功能，主治肺结核、肾炎水肿、体癣、湿疹等症。现代研究发现，白鹤灵芝中含有多种萘醌类化合物，如白鹤灵芝素A、白鹤灵芝素B、白鹤灵芝素C、白鹤灵芝D等，这类化合物具有较强抗肿瘤作用。

通过文献检索，未发现有从白鹤灵芝中萃取白鹤灵芝素的方法的工业化方法。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的工业化方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用亚临界水萃取白鹤灵芝素的方法，其特征在于：白鹤灵芝原料干燥后粉碎，投入亚临界萃取釜，通入去离子水进行萃取，所得萃取物冷至常温，加入大孔树脂柱中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液减压浓缩，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取，收集石油醚相，回收石油醚即得白鹤灵芝素。

亚临界萃取条件为：萃取温度为120~180℃、压力为0.3~2MPa、时间为30~60min。

大孔树脂型号可选D101、AB-8、HPD100和HZ816中的一种。

乙醇梯度洗脱为用3~5柱体积10~50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4~7柱体积60~95%乙醇洗脱有效成分。

本发明采用亚临界水萃取，是利用白鹤灵芝在高温、高压和亚临界水相溶的原理，不仅可以提取效率高，而且有机溶剂用量少，还可以缩短生产周期及减少对环境污染，整个工艺简单易行，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度150℃，压力为0.5MPa，动态萃取30min，萃取液冷至常温，加入D101大孔树脂柱中吸附，3柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用4柱体积90%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取2次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素10g。

实施例2：

白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度120℃，压力为0.3MPa，动态萃取40min，萃取液冷至常温，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，3柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用5柱体积80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素7.5g。

实施例3：

白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度130℃，压力为0.6MPa，动态萃取50min，萃取液冷至常温，加入HPD100大孔树脂柱中吸附，5柱体积40%乙醇溶液洗脱杂质，再用6柱体积70%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取3次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素8.1g。

实施例4：

白鹤灵芝原料，干燥后粉碎，取4kg投入亚临界萃取釜中，通入去离子水，设定萃取温度140℃，压力为0.4MPa，动态萃取30min，萃取液冷至常温，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，4柱体积50%乙醇溶液洗脱杂质，再用4柱体积80%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩，浓缩液用石油醚萃取2次，收集石油醚层，回收石油醚，得油状物白鹤灵芝素7.8g。