[发明专利]一种铱类化合物的合成方法

权利要求书

1.有机金属铱类化合物的合成方法，包括两步独立的反应：(1)三卤化铱水合物A与中性配体B反应，生成带卤代桥的铱化合物：L2Ir(μ-X)2IrL2，L：代表由中性配体形成的二配位环状金属配体，(μ-X)：代表一个桥状卤素，(2)带卤代桥的铱化合物与稍微过量的配体C反应得到LX代表由配体C形成的另外一种配体；其特征在于，所述第一步反应包括如下步骤：三卤化铱水合物A、中性配体B加入水溶性有机溶剂、水中，回流反应数小时，冷去、倒入水中，过滤产物，得到带卤代桥的铱化合物：L2Ir(μ-X)2IrL2。

2.根据权利要求1所述的合成方法，所述水溶性有机溶剂M为2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇，1，3-丙二醇，1，2-丙二醇，乙二醇或丙三醇等水溶性醇；所述水溶性有机溶剂与水的体积比为任意比例。

3.根据权利要求1所述的合成方法，反应结束，在水中加入一定的无机盐，无机盐种类只要是水溶性的无机盐，没有特别的限制；无机盐的加入有利于产品的纯化和后处理。

4.根据权利要求1所述的合成方法，所述三卤化铱水合物为三氯化铱水合物、三溴化铱水合物。

5.根据权利要求1所述的合成方法，所述第二步反应包括如下步骤：配体C、L2Ir(μ-X)2IrL2加入溶剂N中，加入适量催化剂X，在一定温度下搅拌数小时，分离产品即可。

6.根据权利要求1所述的合成方法，第二步反应配体C可以是下面的结构式：

A1～6：H、甲基、乙基、丙基、异丙基、F、CF₃、苯基；A1～6可以相同或不同。

7.根据权利要求5所述的合成方法，催化剂X是有机碱中的一种，合适的有机碱是与溶剂N互溶，引起配体C与L2Ir(μ-X)2IrL2迅速反应，不引起其它副反应；催化剂X的加入反应温度可以从-78℃～110℃，优选的范围是-50℃～110℃，更优的范围是-50℃～100℃；反应时间可以30分钟到10小时，更优的时间可以30分钟到6小时；反应结束直接过滤，得到的产品纯度99％，可以达到工业应用要求。

8.根据权利要求5所述的合成方法，催化剂X的加入量是L2Ir(μ-X)2IrL2的1％～10倍，优选的范围是5％～10倍，更优的范围是5％～8倍；配体C的加入量是L2Ir(μ-X)2IrL2从2～20倍，优化范围从2～15倍，更优化范围从2～10倍。

9.根据权利要求5所述，催化剂X可以是：

(1)叔丁醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇锂、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠等醇类钠盐、钾盐；

(2)甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、三丁胺等有机胺类；

(3)甲基锂、正丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂等有机锂类。

10.根据权利要求5所述，第二种溶剂N：可以是甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、THF、乙醚、丙醚等有助于氯桥解离的醇类或醚类溶剂中的一种或几种的混合物，温度控制在-78℃～110℃。