[发明专利]具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料及其制备方法有效
申请号: | 201210350764.4 | 申请日: | 2012-09-18 |
公开(公告)号: | CN103657545A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 邓勇辉;岳秦;王子龙 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;H01F1/00 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 结构 磁性 高分子 碳基微球 材料 及其 制备 方法 | ||
1.具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,通过下述方法制备,以磁性纳米粒子为核,聚合树脂为碳源,利用溶胶-凝胶方法以及高温焙烧碳化过程,在其表面包覆聚合树脂类高分子层并将其碳化,得到核壳结构的磁性高分子及碳基微球材料;其包括步骤:
首先以磁性纳米粒子为核,采用溶胶-凝胶法,在醇水相中,碱性催化剂下,在磁性无机纳米粒子外面包裹聚合树脂高分子层,得到磁性高分子微球;再高温焙烧碳化聚合树脂高分子层,得到磁性碳基微球材料;加入高分子表面活性剂,焙烧碳化聚合树脂高分子层同时除掉表面活性剂分子,得到具有空腔的核壳结构的磁性碳基微球材料。
2.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的磁性纳米粒子尺寸为50nm~1μm;该微粒材料选自四氧化三铁(Fe3O4)、γ-三氧化二铁(γ-Fe2O3)、NiFe2O4、CuFe2O4、纳米铁颗粒(Fe)、纳米镍(Ni)或纳米钴(Co)中的一种。
3.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的碳源选自酚醛树脂或密胺树脂。
4.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,在磁性纳米颗粒表面包裹聚合树脂高分子层时,所述的树脂类原料选自苯酚,间二苯酚,间三苯酚,三聚氰胺中的一种,以及与之发生聚合反应的甲醛或六次甲基四胺。
5.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水或短链有机胺中的一种或几种;所使用的溶剂为烷基醇与水的混合溶液,其中的烷基醇选自甲醇、乙醇或异丙醇的一种或几种;聚合反应的温度是25~100度,聚合反应时间是0.5~48h,得到的磁性高分子微球材料颗粒大小为70nm~10μm。
6.按权利要求5所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的烷基醇与水的混合溶液中,烷基醇与水的质量比为9:1~1:9。
7.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,高温焙烧碳化聚合高分子层中,碳化温度为300~1000度,碳化时间为2~20h;得到的磁性碳基微球材料颗粒大小为60nm~10μm,高分子壳层或者碳壳层的厚度为5nm~1μm。
8.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的高分子表面活性剂为含有聚氧化乙烯(PEO)为亲水端点两亲性嵌段共聚物,选自F127、F108、P123或Brij中的一种或几种。
9.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的磁性纳米粒子表面包覆聚合树脂高分子层的溶胶-凝胶化学合成体系中,磁性纳米微粒质量百分比为0.2wt%~2.0wt%,树脂原料质量百分比为0.1wt%~1.0wt%,甲醛或六次甲基四胺质量百分比为0.1wt%~1.0wt%,催化剂质量百分比为0.5wt~5wt%,其他为醇水混合溶剂。
10.按权利要求5所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的短链有机胺是三乙基胺。
11.按权利要求9所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的所述的磁性纳米粒子表面包覆聚合树脂高分子层的溶胶-凝胶化学合成体系中,对于空腔的磁性碳基微球,另加表面活性剂质量百分比为0.05wt~1.0wt%。
12.按权利要求1所述的具有核壳结构的磁性高分子/碳基微球材料,其特征在于,所述的具有空腔的核壳结构的磁性碳基微球材料颗粒直径范围为70nm~10μm,其中磁性核的大小为50nm~1μm,高分子壳层或碳壳层的厚度为5nm~1μm,空腔半径为5nm~4μm。
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