[发明专利]一种提取竹节草素的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药有效成分提取领域，涉及一种提取竹节草素的方法。

背景技术

竹节草素（Nudaphantin），黄色结晶，分子式为C₂₂H₂₂O₈，分子量为414.41，是从竹节草的根茎中提取分离得到的一种黄酮苷类化合物。药理研究表明，竹节草素对KB细胞具有细胞毒活性。竹节草为鸭跖草科植物竹筋草的全草，具有清热解毒、利尿消肿、止血的功效；主疮疖痈肿、咽喉肿痛、热痢、白浊、小便不利、外伤出血等症。

目前对竹节草素的研究较少，国内尚未发现采用连续逆流萃取技术制备竹节草素的工业化方法报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取竹节草素的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种提取竹节草素的方法，其特征在于包括以下步骤：以竹节草根为原料，粉碎，加入50-75%乙醇在30-60℃温度下连续逆流超声提取30-90min，得到的提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用55-65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，粗品采用制备型高效液相色谱分离得到竹节草素。

所述超声频率为15-50KHz。

所述制备型高效液相色谱中流动相为26-37%的乙腈溶液，检测波长为270nm。

本发明的有益效果在于：本发明采用连续逆流超声提取，提取率高、时间短、能耗少，利于大生产操作；采用聚酰胺树脂柱层析，除杂效果好；采用制备型高效液相色谱技术分离，处理量大，产品纯度高。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取竹节草根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入3L60%乙醇在50℃温度下连续逆流超声提取60min，超声频率为30KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用65%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，26%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为270nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得竹节草素，含量为97.2%。

实施例2：

取竹节草根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入70%乙醇在50℃温度下连续逆流超声提取80min，超声频率为40KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，30%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为270nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得竹节草素，含量为95.2%。

实施例3：

取竹节草根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入75%乙醇在30℃温度下连续逆流超声提取30min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用55%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，30%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为270nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得竹节草素，含量为95.9%。

实施例4：

取竹节草根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60℃温度下连续逆流超声提取90min，超声频率为15KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，33%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为270nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得竹节草素，含量为96.8%。

实施例5：

取竹节草根1kg粉碎成粗粉投入提取罐中，加入50%乙醇在60℃温度下连续逆流超声提取90min，超声频率为50KHz，提取液浓缩至无醇味，加水稀释，过滤，滤液上聚酰胺树脂柱吸附，先用水洗脱，再用60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，低温干燥得到粗品，用甲醇溶解，注入制备型高效液相色谱仪，37%乙腈溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为270nm，收集高浓度流分，旋转蒸发浓缩、低温干燥即得竹节草素，含量为96.0%。