[发明专利]一种从堆心菊叶中提取堆心菊内酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种从堆心菊叶中提取堆心菊内酯的方法。

背景技术

堆心菊为菊科堆心菊属植物，又叫翼锦鸡菊，堆心菊原产北美，分布于美国及加拿大。性喜温暖向阳环境，抗寒耐旱，适生温度15℃至28℃，不择土壤，生命力极其顽强，在适宜的环境下，繁殖扩张速度很快，除了观赏，堆心菊还可以药用。在中医方面，以堆心菊的带花全草入药，用于治疗肝肾阴虚、头昏目眩、腰膝酸软、须发早白、风湿性关节炎等病症。

现代研究发现堆心菊中含有萜类内酯有效成分，如堆心菊素、苦堆心菊素、细叶堆心菊素、堆心菊内酯等，具有较强抗肿瘤、抗炎、抗菌等作用。

从堆心菊中提取总内酯的方法一般采用有机试剂提取，再反复萃取得到。如国外文献公开的方法是堆心菊粉碎，用氯仿萃取，萃取物用己烷、甲醇、水混合溶剂溶解，收取水层，浓缩后再用氯仿萃取，经硅胶柱层反复分离得到堆心菊内酯。如上所述，现有堆心菊中提取总内酯的方法，方法复杂，有机试剂用量大，尤其是采用氯仿提取，不适合工业化生产。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从堆心菊叶中提取堆心菊内酯的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种从堆心菊叶中提取总内酯的方法，其特征在于：以堆心菊为原料，粉碎20-80目，投入超临界萃取釜，通入液态CO₂，在压力15-25MPa、温度40-50℃条件下，动态萃取2-3小时，在压力5-10MPa、温度50-60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入大孔树脂中吸附，乙醇溶液梯度洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩后冷藏结晶，低温干燥即得总内酯。

所述的液态CO₂流速为20-30kg/h。

所述的大孔树脂可选极性大孔树脂或非极性大孔树脂，型号可选AB-8、D101、HPD100或ADS-21中的一种。

所述的乙醇溶液梯度洗脱为：先用3-10倍柱体积10-30%乙醇溶液洗脱杂质，再用2-8倍柱体积40-90%乙醇洗脱有效成分。

所述的总内酯含量不低于90%。

本发明的优点是采用了超临界CO₂萃取，低温萃取，效率高，能耗低，溶剂是液态CO₂，清洁无污染。

本发明的优点还采用大孔树脂纯化，操作简单，洗脱溶剂单一，利于回收，易于工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

具体实施方式：

实施例1：

堆心菊干燥，粉碎60目，取1kg投入超临界萃取釜，以20kg/h流速通入液态CO₂，设置萃取压力18MPa、温度40℃，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力6MPa、温度50℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，先用3倍柱体积30%乙醇溶液洗脱杂质，再用5倍柱体积70%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩100ml左右，再用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩50ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯4g，含量93%。

实施例2：

堆心菊干燥，粉碎80目，取1kg投入超临界萃取釜，以25kg/h流速通入液态CO₂，设置萃取压力25MPa、温度50℃，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力8MPa、温度60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，先用10倍柱体积10%乙醇溶液洗脱杂质，再用3倍柱体积90%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩200ml左右，再用等体积乙酸乙酯萃取2次，萃取液浓缩80ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯3.1g，含量95.1%。

实施例3：

堆心菊干燥，粉碎20目，取1kg投入超临界萃取釜，以22kg/h流速通入液态CO₂，设置萃取压力20MPa、温度45℃，达到上述参数后，动态萃取3小时，在压力7MPa、温度60℃解析萃取物，萃取物用热水分散，加入D101大孔树脂柱中吸附，先用4倍柱体积20%乙醇溶液洗脱杂质，再用4倍柱体积60%乙醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩100ml左右，再用等体积乙酸乙酯萃取3次，萃取液浓缩50ml左右，冷藏结晶，滤出低温干燥，得总内酯4.6g，含量91.3%。