[发明专利]一种海力可苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种海力可苷的制备方法。

背景技术

海力可苷为苯丙素苷类化合物，CAS号为132278-04-7，分子式为C₂₉H₃₆O₁₇，分子量为656.59，mp.182.6-190.3℃，来源于车前科（Plantaginaceae）植物车前Plantago astiatica L.地上部分。药理研究发现海力可苷可抑制cAMP磷酸二酯酶活性、可抑制5-脂氧化酶活性，还具有醛糖还原酶抑制作用等。

目前尚未检索到从车前中提取制备海力可苷的方法报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种海力可苷的制备方法，该工艺过程简单、产品纯度高、可连续制备。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种海力可苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将车前地上部分粉碎成粗粉，加8-12倍水加热至60-70℃保温提取2-4次，合并水提取液，加入超滤膜系统超滤，透过液再加入纳滤膜系统纳滤，浓缩液加90-95%乙醇搅拌溶解，静置过夜，抽滤，减压浓缩至无醇味，浓缩液加水稀释后用乙酸乙酯萃取多次，将水层蒸去乙酸乙酯后上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱杂质，再用40-60%乙醇洗脱，醇洗脱液减压浓缩至干得到粗提物，将粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，冷藏结晶，得到海力可苷。

所述超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量300-500的中空纤维素膜。

所述大孔吸附树脂为HPD100、XDA-1、AB-8、KLFC-150型大孔吸附树脂中的一种。

所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-甲醇-水-乙腈组合，比例为（5-10）:（3-5）:（2-5）:（1-4），下相为流动相，上相为固定相。

本发明的有益效果在于：采用膜分离技术，物理除杂，能耗低，污染小；采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

将车前地上部分粉碎，取5kg，加10倍水加热70℃保温提取1.5小时，过滤液体，再加8倍水加热至70℃提取1小时，合并水提液冷至常温，滤过，加入截留分子量5000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量400的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加3倍体积的90%乙醇，搅拌均匀，静置过夜，抽滤，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩液加水稀释，用乙酸乙酯萃取3次（每次用乙酸乙酯500ml），水层蒸去乙酸乙酯后上AB-8大孔吸附树脂柱，先用6倍柱体积的去离子水洗脱杂质，再用5倍柱体积的45%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压回收乙醇至干得粗提物3.5g。取正己烷、甲醇、水、乙腈按8:4:3:3混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2.5ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物370mg，经HPLC检测，纯度98.6%。

实施例2：

将车前地上部分粉碎，取10kg，加9倍水加热60℃保温提取2小时，过滤液体，再加8倍水加热至70℃提取1小时，合并水提液冷至常温，滤过，加入截留分子量3000的中空纤维素膜系统超滤，加适量水透析，收集透过液加入截留分子量500的中空纤维素膜系统浓缩，浓缩液加3倍体积的95%乙醇，搅拌均匀，静置过夜，抽滤，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩液加水稀释，用乙酸乙酯萃取2次（每次用乙酸乙酯1000ml），水层蒸去乙酸乙酯后上XDA-1大孔吸附树脂柱，先用8倍柱体积的去离子水洗脱杂质，再用5倍柱体积的50%乙醇洗脱，收集醇洗脱液，减压回收乙醇至干得粗提物7g。取正己烷、甲醇、水、乙腈按10:3:5:4混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机750rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2.5ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物734mg，经HPLC检测，纯度98.9%。

实施例3：