[发明专利]一种赛菊芋黄质的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学领域，涉及一种赛菊芋黄质的制备方法。

背景技术

赛菊芋黄质（Helioxanthin）分子式为C₂₀H₁₂O₆，分子量为348.31，为黄色棱晶，mp.240-241℃。广泛分布于爵床科、五加科、菊科、芸香科、杉科等多种植物中。其中在爵床科植物黄色爵床Justicia flava Vahl叶和菊科植物粗糙菊芋Heliopsis scabra Dunal根中含量较高。近代研究表明，赛菊芋黄质具有多种生物活性：对中枢神经系统有温和作用，降低运动功能和共济失调；是细胞分化诱导因子的增强剂，可用于治疗骨质疏松、骨折等症，为骨质生成促进剂；亦可治疗神经退化性疾病，如阿尔茨海默病和脑血管疾病、痴呆等。

目前尚未见大量制备赛菊芋黄质的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种赛菊芋黄质的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种赛菊芋黄质的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将粗糙菊芋根粉碎，先加入10-20倍量的乙醇溶液微波提取10-100min，提取1-4次，合并提取液浓缩，加入活性炭和硅胶后蒸干溶剂，再依次用石油醚、乙酸乙酯回流提取，收集乙酸乙酯提取液浓缩至小体积，过硅胶柱层析，正己烷-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，将高浓度流分浓缩析晶，正己烷-乙醚混合溶液重结晶，滤出晶体，干燥得到赛菊芋黄质晶体。

所述微波提取溶剂为80-95%乙醇溶液，微波功率为700-3500W。

所述正己烷-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱顺序为：5-6BV正己烷-乙酸乙酯（20:1-1:1）→3-4BV乙酸乙酯→乙酸乙酯-甲醇（10:1-1:1）。

本发明采用微波提取，提取时间短、效率高；正己烷-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，具有洗脱效果好，产品纯度高等优点，适合工业化生产。

具体实施方式：

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

取粗糙菊芋根粉碎，称量2kg投入微波萃取罐，加入24kg80%乙醇，微波萃取20min，开启功率2000W，放出提取液，再加入乙醇提取3次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入350g活性炭-硅胶（3:1）烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流提取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的乙酸乙酯回流1小时，提取液减压回收乙酸乙酯至250ml，冷藏结晶，滤出结晶物，乙酸乙酯溶解加300g硅胶烘干，再和新硅胶装柱（径高比1:12），依次6BV正己烷-乙酸乙酯（10:1）→4BV乙酸乙酯→乙酸乙酯-甲醇（4:1）洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-乙醚混合溶液重结晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质388mg，含量98.3%。

实施例2：

取粗糙菊芋根粉碎，称量5kg投入微波萃取罐，加入24kg80%乙醇，微波萃取100min，开启功率750W，放出提取液，再加入乙醇提取2次，合并提取液滤过，用蒸发器减压浓缩少量时，放出加入750g活性炭-硅胶（3:1）烘干粉碎，再投入烧瓶中加等体积的石油醚回流提取30分钟，弃去石油醚层，再加入2倍体积量的乙酸乙酯回流1小时，提取液减压回收乙酸乙酯至500ml，冷藏结晶，滤出结晶物，乙酸乙酯溶解加750g硅胶烘干，再和新硅胶装柱（径高比1:10），依次5BV正己烷-乙酸乙酯（5:1）→3BV乙酸乙酯→乙酸乙酯-甲醇（7:1）洗脱，高效液相监测，收集高浓度流分，浓缩冷藏结晶，正己烷-乙醚混合溶液重结晶，滤出晶体，低温真空干燥，得赛菊芋黄质973mg，含量98.6%。

实施例3：