[发明专利]一种丁腈橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210349979.4 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN103665265A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王晓敏;李迎;丛悦鑫;宋培军;赵国训;邱艳平 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F236/12 | 分类号: | C08F236/12;C08F2/38;C08F2/24;C08F4/40 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 傅玉英 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁腈橡胶 制备 方法 | ||
1.一种丁腈橡胶的制备方法,由原料丁二烯和丙烯腈经冷法间歇乳液聚合制得,其特征在于所制备的丁腈橡达到如下技术指标:
采用如下按照质量份数计的原料配比:
其制备方法包括如下步骤:
在聚合釜中顺序加入水、乳化剂、助乳化剂、乳液稳定剂和配方中的部分单体丙烯腈,通入氮气试压,确认聚合釜无泄漏后,用氮气置换数次,然后加入共聚单体丁二烯;启动聚合釜搅拌,并向聚合釜夹层和降温盘管内通入冷水降温,待聚合釜内温度降至5~10℃时,顺序加入氧化还原引发剂的氧化剂、还原剂、二次还原剂和螯合剂,再加入分子量调节剂,聚合反应温度控制在5~30℃,根据不同规格的丁腈橡胶产品的丙烯腈含量要求,补加配方中的其余丙烯腈单体,聚合反应时间控制在7~12小时之间,单体转化率控制在65%~80%之间,加入终止剂,终止乳液聚合反应;所制得丁腈橡胶胶乳,经脱气、凝聚,热空气烘干,得到本发明的丁腈橡胶产品;通过调节不同丙烯腈、丁二烯单体的加入量,原料配比和工艺条件的调节,获得不同丙烯腈含量的丁腈橡胶,使之具有良好的耐油性和优异的物理机械性能。
2.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述乳化剂选自松香酸皂或/和脂肪酸盐。
3.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述助乳化剂是萘磺酸与甲醛缩合物的钠盐(β-萘磺酸钠甲醛缩合物)。
4.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述氧化还原引发剂中的氧化剂是过氧化氢二异丙苯,所述氧化还原引发剂中的还原剂是乙二胺四乙酸铁钠盐或二次还原剂甲醛次硫酸氢钠,氧化还原引发剂中二次还原剂是甲醛次硫酸氢钠。
5.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述乳液稳定剂是K3PO4或KCl。
6.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述螯合剂以螯合剂是乙二胺四乙酸四钠盐或焦磷酸钾。
7.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述分子量调节剂选自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇中的任意一种。
8.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于原料组分中所述分子量调节剂是叔十二碳硫醇。
9.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于所述制备步骤中的聚合反应温度控制在5~15℃之间。
10.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于所述制备步骤中,原料丁二烯的加料方式采用分次加入。
11.根据权利要求10的丁腈橡胶的制备方法,其特征在于所述制备步骤中,原料丁二烯分为2~3次加入。
12.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,由原料丁二烯和丙烯腈经冷法间歇乳液聚合制得,其特征在于所制备的丁腈橡达到如下技术指标:
采用如下按照质量份数计的原料配比:
13.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,由原料丁二烯和丙烯腈经冷法间歇乳液聚合制得,其特征在于所制备的丁腈橡达到如下技术指标:
采用如下按照质量份数计的原料配比:
所述制备步骤中,原料丁二烯分为2次加入。
14.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,由原料丁二烯和丙烯腈经冷法间歇乳液聚合制得,其特征在于所制备的丁腈橡达到如下技术指标:
采用如下按照质量份数计的原料配比:
所述制备步骤中,原料丁二烯分为3次加入。
15.根据权利要求1的丁腈橡胶的制备方法,由原料丁二烯和丙烯腈经冷法间歇乳液聚合制得,其特征在于所制备的丁腈橡达到如下技术指标:
采用如下按照质量份数计的原料配比:
所述制备步骤中,原料丁二烯分为2次加入。
16.权利要求1的丁腈橡胶的制备方法的应用,其特征在于适用于制备各种耐油橡胶制品所需要的丁腈橡胶原料。
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