[发明专利]酯交换法合成仲丁醇的催化精馏工艺及其生产设备

权利要求书

1.一种酯交换法合成仲丁醇的催化精馏工艺，以醋酸仲丁酯和甲醇为原料，其特征在于工艺按如下步骤进行：

1）醋酸仲丁酯和甲醇分别从反应段的上部和下部泵入催化精馏塔，醋酸仲丁酯和甲醇在催化精馏塔中部的反应段内逆向接触传热传质，在反应段催化剂作用下进行酯交换反应，反应后轻组分醋酸甲酯和甲醇经精馏段提浓后从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至催化精馏塔，另一部分冷凝液泵至甲酯精馏塔提浓，催化精馏塔塔釜产物为仲丁醇、甲醇及少量的醋酸仲丁酯，经泵采出后进入甲醇精馏塔；

2）催化精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯与甲醇混合液进入甲酯精馏塔中部，经分离后塔顶的醋酸甲酯与甲醇共沸物经冷凝器冷凝一部分回流至甲酯精馏塔顶部，另一部分采出；塔底高浓度的甲醇返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用；

3）催化精馏塔塔釜采出液由中部进入甲醇精馏塔进行分离，轻组分甲醇在塔顶经冷凝器冷凝，一部分回流至甲醇精馏塔塔顶，另一部分采出返回催化精馏塔反应段下部作为部分原料循环套用，塔釜釜液仲丁醇和少量的醋酸仲丁酯经泵至仲丁醇精制塔提纯；

4）甲醇精馏塔塔釜采出的仲丁醇及少量的醋酸仲丁酯经泵加压后由中部进入仲丁醇精制塔，塔顶高纯度的仲丁醇蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分回流至仲丁醇精制塔塔顶，另一部分采出得到仲丁醇产品；极少量的醋酸仲丁酯和仲丁醇混合液由塔釜采出。

2.一种实现权利要求1所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏工艺的生产设备，其特征在于：所述生产设备包括催化精馏塔、甲酯精馏塔、甲醇精馏塔和仲丁醇精制塔。

3.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏工艺的原料为醋酸仲丁酯和甲醇，醋酸仲丁酯由所述催化精馏塔反应段的上部进料，甲醇由所述的催化精馏塔反应段的下部进料。

4.根据权利要求2或3所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述催化精馏塔自上而下包括精馏段、反应段及提馏段，其中提馏段理论板数为3~5块，精馏段理论板数为10~25块，反应段理论板数为15～35块；所述反应段填充阳离子交换树脂催化剂，所述反应段内设有堆叠成一定高度的若干催化剂结构单元，所述催化剂结构单元由一层不锈钢丝网和一层串联连接的阳离子交换树脂催化剂小袋经卷曲成捆状构成。

5.根据权利要求4所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：用于包裹阳离子交换树脂催化剂的小袋采用绢丝布、尼龙布或涤纶布制成，所述不锈钢丝网为空隙大小为60~90目钼钛不锈钢丝网；所述阳离子交换树脂催化剂小袋的尺寸为45~80mm×9~16mm；所述阳离子交换树脂催化剂小袋内填充的阳离子交换树脂占小袋体积的70～90%。

6.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述催化精馏塔的操作压力为0.09~0.11MPa（绝压），原料醋酸仲丁酯和甲醇进料摩尔比为1:1.5~1:3，醋酸仲丁酯的进料空速为0.2~0.5 m³/（m³催化剂·h），回流比控制为0.5～4，塔顶温度控制在55~62℃，塔釜温度65~90℃；所述的催化精馏塔酯交换反应转化率在95%以上。

7.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述的催化精馏塔塔顶采出液中醋酸甲酯质量分数为60%~75%，甲醇质量分数为25%~40%，塔釜采出液中仲丁醇质量分数为70%~80%，甲醇含量为20%~30%；所述催化精馏塔的反应转化率大于95%。

8.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述甲酯精馏塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段理论板数为10～15，提馏段板数为10～20；操作压力为0.09~0.11MPa（绝压），回流比控制在1~3；所述甲酯精馏塔塔顶得到质量分数75%以上的醋酸甲酯，塔釜采出液为99%以上的甲醇，循环作为催化精馏塔的原料。

9.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述甲醇精馏塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段的理论板数为15～25，提馏段的理论板数为10～20；操作压力为0.09~0.11MPa（绝压），回流比控制在1~3；所述甲醇精馏塔塔顶采出为甲醇，返回催化精馏塔作为原料；塔釜采出质量分数大于95%的仲丁醇及少量醋酸仲丁酯。

10.根据权利要求2所述酯交换法合成仲丁醇的催化精馏生产设备，其特征在于：所述仲丁醇精制塔由精馏段与提馏段构成，其中精馏段的理论板数为20～40，提馏段的理论板数为10～15；操作压力为0.2~0.6MPa（绝压），回流比控制在2～5，所述仲丁醇精制塔的塔顶采出液为纯度大于99%的产品仲丁醇。