[发明专利]一种滇姜花素A的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种滇姜花素A的制备方法。

背景技术

滇姜花素A（Yunnancoronarin A）为二萜类化合物，CAS号162762-93-8，分子式C₂₀H₂₈O₂，分子量300.44，分子结构：

。

滇姜花素A为常温下为油状物，具有抗肿瘤作用。

滇姜花为姜科姜属多年生草本植物，具有抗炎、抗肿瘤作用。民间药用以根为主，性味辛、温，具有驱风除湿，舒筋活络，调经止痛的功效，主要用于风湿痹痛，慢性腰腿痛，跌打损伤，月经不调，虚寒不孕等症。赵庆等人曾对姜花属植物滇姜花、毛姜花、圆瓣姜花的化学成分进行了初步研究，从上述三种植物中共分离得到50个化合物，包括二萜、倍半萜、单萜、三萜、甾体、糖及苷类，部分二萜成分的细胞毒活性实验表明:受试样品对人白血病细胞株(K562)、人胃腺癌细胞株(BGC-823)、人肺腺癌细胞株(A549)具有不同程度的细胞毒活性。

通过文献检索，制备滇姜花素A的方法，一般采用常规提取，再用硅胶柱分离。此类方法在提取效率低，纯化过程繁琐，产品损失大，环境污染严重。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种滇姜花素A的制备方法，该方法简便、快速。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种滇姜花素A的制备方法，其特征在于：以滇姜花为原料，干燥后粉碎过20~80目筛投入萃取釜，设置萃取温度为35~50℃、压力为15~30MPa，通入液态CO₂进行超临界萃取，在温度50~60℃、压力5~10MPa条件下从分离釜中解析萃取物，所得萃取物采用高速逆流色谱法分离，紫外检测器在线监测，收集目标成分，回收试剂即得。

所述的高速逆流色谱法分离步骤为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5~15:3~8:3~9:1~5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速700~1000rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为1~3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分。

本发明的积极效果是：方法采用超临界CO₂萃取，无溶剂污染，提取效率高，分离步骤采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，而且样品不损失，制备量大，而无污染。

具体实施方式：

实施例1：

滇姜花干燥后粉碎，过60目筛，取500g投入萃取釜中，通入液态CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度35℃，压力为15MPa，通入CO₂流量为20L/h，动态萃取3h，在温度50℃、压力7MPa条件下从分离釜中解析得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:3:3:1混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂得滇姜花素A，经高效液相检测，含量99.1%。

实施例2：

滇姜花干燥后粉碎，过80目筛，取1kg投入萃取釜中，通入液态CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度40℃，压力为20MPa，通入CO₂流量为20L/h，动态萃取3h，在温度60℃、压力9MPa条件下从分离釜中解析得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按10:5:7:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速700rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂得滇姜花素A，经高效液相检测，含量98.2%。

实施例3：

滇姜花干燥后粉碎，过20目筛，取2kg投入萃取釜中，通入液态CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度45℃，压力为30MPa，通入CO₂流量为25L/h，动态萃取2h，在温度60℃、压力6MPa条件下从分离釜中解析得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按15:8:9:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速1000rpm，同时泵入下相做固定相，建立动态平衡后，流速调节为1ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂得滇姜花素A，经高效液相检测，含量97.5%。