[发明专利]一种工业化生产工业级、电池级或高纯单水氢氧化锂的方法无效
| 申请号: | 201210345099.X | 申请日: | 2012-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN102826576A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
| 发明(设计)人: | 苏康;杜洪文;向东 | 申请(专利权)人: | 四川长和华锂科技有限公司 |
| 主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
| 地址: | 611830 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 工业化 生产 工业 电池 高纯 氢氧化锂 方法 | ||
1.一种用锂矿工业化生产工业级、电池级或高纯单水氢氧化锂的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(一)磨碎:取锂矿,磨碎至粒径小于80μm;
(二)热沉淀法除杂:
①第一次沉锂:将锂矿加入纯水或者循环使用的废液中,加热搅拌,离心分离,得含锂沉淀一;
②第二次沉锂:将含锂沉淀一溶于纯水中,加热,离心分离,得含锂沉淀二,废液用于步骤①循环使用;
(三)苛化:将步骤(二)得到的含锂沉淀二进行苛化反应,得氢氧化锂溶液;
(四)除杂、结晶:用沉淀剂或者络合剂处理氢氧化锂溶液,蒸发浓缩、结晶分离,得氢氧化锂湿粗品;
洗涤分离:用纯水洗涤氢氧化锂湿粗品,得氢氧化锂湿精品;
干燥:将氢氧化锂湿精品烘干,即得工业级、电池级或高纯氢氧化锂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(一)所述磨碎方法为:
粗破:取盐湖型锂矿,破碎至粒径小于5mm;
烘干:烘干温度小于350℃,烘干至物料水分小于3%;
细磨:细磨至物料粒径小于50μm。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述盐湖型锂矿为碳酸盐型盐湖锂矿,其中含锂量以Li2O计为5.0~40.3%w/w。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(二)所述第一次沉锂和第二次沉锂的具体操作步骤为:
取固液质量体积比为1:2-5,加热至80-100℃,恒温搅拌20-30min,搅拌速度为80-150r/min,搅拌完成后,再离心分离。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:固液质量体积比为1:2,加热温度为90℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述苛化反应在苛化反应设备中进行;苛化反应设备包括苛化槽(1)、预热槽(2)和水槽(3);
苛化槽(1)上设置进料口一(4)、循环管一(5)和蒸汽出管一(6),循环管一(5)上设置出料口一(7)、循环泵一(8)和加热室一(9),加热室一(9)上设置蒸汽进口一(10)和蒸汽出口一(11);
预热槽(2)上设置进料口二(12)、循环管二(13)和蒸汽出管二(14),循环管二(13)上设置出料口二(15)、循环泵二(16)和加热室二(17),加热室二(17)上设置蒸汽进口二(18)和蒸汽出口二(19);
水槽(3)上设置出口(20);
苛化槽(1)上的蒸汽出管一(6)与预热槽(2)上的蒸汽进口二(18)相连,预热槽(2)上的蒸汽出管二(14)末端位于水槽(3)内部。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(三)所述苛化反应在苛化槽(1)中进行,苛化槽(1)中压力为0~0.5MPa,反应温度为85~135℃,苛化槽(1)中循环管一(5)内的流速为2~8m/s。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:苛化槽(1)中压力为0.05~0.44MPa,温度为95~135℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(四)的具体操作方法为:
取步骤(三)的氢氧化锂溶液,加入纯水或者循环使用的一次母液,用沉淀剂或者络合剂处理氢氧化锂溶液,蒸发浓缩、结晶分离,得氢氧化锂一次湿粗品和一次母液,一次母液用于循环使用;用纯水洗涤氢氧化锂一次湿粗品,得氢氧化锂一次湿精品;将氢氧化锂一次湿精品真空干燥,即得工业1级单水氢氧化锂。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(四)中,蒸发浓缩的终浓度以总固液混合物中LiO2的含量计为100~130g/L(固液混合物)。
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