[发明专利]一种苯酰甲硝唑的制备方法

权利要求书

1.一种苯酰甲硝唑的制备方法,其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将甲硝唑溶于溶媒中，加入苯甲酰氯进行酯化反应，酯化反应的温度为50℃～70℃，所述溶媒选自三丁胺、三丁胺-甲苯二元体系混合物、三丁胺-丙酮二元体系混合物、三丁胺-甲苯-丙酮三元体系混合物中的一种；

（2）在酯化反应产物中加入冷却的无盐水使固体完全溶解，取有机相，将所述有机相冷却结晶得到苯酰甲硝唑粗品；

（3）将所述苯酰甲硝唑粗品投入到乙醇溶剂中溶解，并加入活性炭进行脱色，脱色后经过滤、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥后得到苯酰甲硝唑成品，所述乙醇溶剂中乙醇的体积百分含量为40%～60%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述甲硝唑溶于溶媒的温度为90℃～115℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述酯化反应的反应时间为2-6小时。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶媒的体积（L）为所述甲硝唑的质量（Kg）的4～10倍。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲硝唑与所述苯甲酰氯的摩尔比为1：1.05～1.15。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶媒为三丁胺-甲苯二元体系混合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述冷却的无盐水为0^oC～10^oC的蒸馏水，所述冷却结晶的温度为0^oC～10^oC。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述苯酰甲硝唑粗品与所述活性炭的质量比为100：2～6。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述干燥操作的温度为50 ^oC～75^oC。

10.根据权利要求1～10任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在取有机相后剩下的水相中加入碱，萃取得到三丁胺。