[发明专利]一种提取雷曼树酮A的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学技术领域，涉及一种提取雷曼树酮A的方法。

背景技术

雷曼树酮A（Remangilone A），分子式为C₂₈H₃₈O₄，分子量为438.61，无色针晶，mp.186-187℃。雷曼树酮A是从白花菜科((Capparidaceae)马达加斯加雷曼树Physena madagascariensis Noronha ex Thouars的叶中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明，雷曼树酮A具有细胞毒活性，对乳癌细胞株(MDA-MB-435和MDA-MB-231)和正常的哺乳动物上皮细胞株(70N)的IC50为8.5μM、6.6μM和40.5μM。在2.3μM时能引起细胞凋亡(对照品紫杉醇paclitaxel在相同条件下诱导细胞凋亡的浓度为50nM)。

国内现有技术中，尚未见提取制备雷曼树酮A的生产工艺报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取雷曼树酮A的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

（1）将马达加斯加雷曼树叶粉碎成粗粉，投入萃取釜中进行超临界流体萃取，向萃取罐内泵入CO₂和夹带剂，萃取压力为25-45MPa，萃取温度为42-55℃，提取时间1-3小时，解析压力为7.5-9MPa，解析温度为30-38℃，收集萃取物；

（2）将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-丙酮溶剂系统梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；

（3）将粗晶用己烷-乙醚重结晶得到雷曼树酮A。

所述步骤（1）中夹带剂为90-99%甲醇溶液。

所述步骤（2）中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200-300目，柱压为3-5MPa，柱内径为50-200mm，层析柱径高比为1：10-18。

所述步骤（2）中所述二氯甲烷-丙酮的体积比为13-7:2。

所述步骤（3）中所述己烷-乙醚的体积比为9:3-4。

本发明的有益效果是：本发明工艺步骤少，耗时短，得率高，易规模化生产；采用高压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

称取马达加斯加雷曼树叶1000g，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO₂为溶剂，95%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为42℃、压力为25MPa，分离器的温度为30℃、压力为8MPa，CO₂流量为28L/h，萃取时间为1h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中（内径100mm，径高比为1:12），将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮按体积比13:2、10:2、7:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:3的己烷-乙醚重结晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为93.9%。

实施例2：

称取马达加斯加雷曼树叶1000g，粉碎成粗粉，投入到超临界萃取釜中，以CO₂为溶剂，95%的甲醇溶液为夹带剂，设定萃取柱温度为50℃、压力为37MPa，分离器的温度为38℃、压力为9MPa，CO₂流量为20L/h，萃取时间为3h，收集萃取物。称取经活化的200-300目的硅胶装入不锈钢层析柱中（内径50mm，径高比为1:10），将所得萃取物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱，用二氯甲烷-丙酮体积比13:2、10:2、7:2梯度洗脱，收集雷曼树酮A流分，减压浓缩，冷却析晶，过滤得粗晶，再用体积比为9:4的己烷-乙醚重结晶，滤出晶体，干燥得成品，雷曼树酮A含量为93.8%。

实施例3：