[发明专利]一种结构修饰型油茶皂甙的中间体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210344152.4 | 申请日: | 2009-09-25 |
公开(公告)号: | CN103012541A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 朱伯荣;瞿佳;杨杨 | 申请(专利权)人: | 杭州中野天然植物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C04B24/10;C04B28/00;C04B103/30 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310012 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 修饰 油茶 皂甙 中间体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种结构修饰型油茶皂甙的中间体,所述中间体为如式(Ⅱ)所示的化合物A,
2.如权利要求1所述的中间体,其特征在于所述中间体按以下方法制得:取式(Ⅳ)所示的水解油茶皂甙100质量份,三苯基氯甲烷1~5质量份、溴化1-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-1-丙酮1~3质量份、10~20%的甲酸1~6质量份、在160~200℃温度下搅拌反应2~3小时,冷却后即得产物式(Ⅱ)所示的化合物A;
3.如权利要求1所述的中间体的制备方法,其特征在于所述方法为:取式(Ⅳ)所示的水解油茶皂甙100质量份,三苯基氯甲烷1~5质量份、溴化1-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-1-丙酮1~3质量份、10~20%的甲酸1~6质量份、在160~200℃温度下搅拌反应2~3小时,冷却后即得产物式(Ⅱ)所示的化合物A;
4.如权利要求3所述的中间体的制备方法,其特征在于所述的式(Ⅳ)所示的水解油茶皂甙按如下步骤制得:取颗粒粒径小于2.5mm的油茶籽饼粕颗粒,以质量浓度为50%~80%醇溶剂在常温浸渍1~3小时,所述的醇溶剂为甲醇或乙醇;过滤得油茶籽饼粕提取液,弃滤渣,所述油茶籽饼粕提取液于50~100℃条件下浓缩,浓缩至浓缩物中的固含为30~50%时,取出浓缩物为油茶皂甙,加入质量为浓缩物质量的5~15%的烧碱或纯碱,所述烧碱或纯碱以少量的水溶解后加入,再在100~120℃温度条件下搅拌30~60分钟,得到提取物为式(Ⅳ)所示的水解油茶皂甙。
5.如权利要求1所述的中间体在制备如式(I)所示的结构修饰型油茶皂甙中的应用:
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于所述应用的方法为:取3~5质量份的式(Ⅱ)所示的化合物A和2~3质量份的式(Ⅲ)所示的化合物B,混合,加入0.5~1质量份二乙氧基甲烷,在180~250℃温度下搅拌反应4~5小时,再充入氢气还原、除去多余的氢气,得到还原产物为式(I)所示的结构修饰型油茶皂甙;
所述的化合物B按如下步骤制得:将5~10质量份的蔗糖溶于100份的水中,加2~5质量份的原乙酸三甲酯、在150~180℃温度下搅拌反应1~2小时,接着加2~5%的稀盐酸1~3质量份,搅拌反应1~3小时后再加2~6%的烧碱或纯碱1~4质量份搅拌约1~3小时,最后加溴化1-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-1-丙酮1~3质量份,5~10%甲醇钠水溶液4~5质量份,继续搅拌2~3小时,即得产物式(Ⅲ)所示的化合物B;
7.如权利要求1所述的中间体作为建筑混凝土引气剂的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于其特征在于所述的应用为,在配制水泥混凝土时,直接将所述的化合物A作为引气剂;所述应用的方法为:在配制混凝土时,在混凝土中加入混凝土基础配方中水泥质量0.02~0.12%的化合物A、质量为混凝土基础配方中水泥质量1~2%的减水剂,所述的减水剂是聚羧酸系高性能减水剂或萘系减水剂,搅拌时间控制在2~4分钟,再执行混凝土制备的其它搅拌工序。
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