[发明专利]纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂无效
| 申请号: | 201210343064.2 | 申请日: | 2012-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN102836732A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
| 发明(设计)人: | 龚彩荣;宁云龙;刘佳杰;范国樑 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | B01J27/20 | 分类号: | B01J27/20;B01J35/10;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纤维 模板 法制 sioc 多孔 陶瓷 负载 la sub 0.9 sr 0.1 coo 纳米 | ||
1.纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂,其特征在于,按照下述步骤进行:
第一步,利用溶胶凝胶法制备La0.9Sr0.1CoO3凝胶,将制备溶胶凝胶进行静电纺丝,得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维;
第二步,将制备的La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维置于SiOC前驱体溶胶中,超声分散后烘干,得到催化剂前驱体;
第三步,将上述步骤中制备的催化剂前驱体进行热解,得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米颗粒催化剂。
2.根据权利要求1所述的,纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂,其特征在于,在所述第一步中,按照化学计量比的要求,称取硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)、硝酸锶、乙酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)溶解于去离子水中,其中La3+的浓度在0.2~0.5mol/L,以聚乙烯吡咯烷酮为助纺剂,使最终使无机盐、去离子水、及PVP的最终质量比为5:22:23,经充分混合、搅拌得到初始La0.9Sr0.1CoO3溶胶凝胶,需静置20~24h以便于进行静电纺丝;将得到的可纺溶胶转移到注射器中,在电压为20~30KV,针头与接收极板之间的距离在15~20cm,溶胶的推进速度在0.5~1.0ml/h的条件下进行静电纺丝,得到La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维。
3.根据权利要求1所述的,纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂,其特征在于,在所述第二步中,按照质量比为1:1称取含氢聚硅氧烷和1,3,5,7—四甲基1,3,5,7—四乙烯基环四硅氧烷于烧杯中混合,超生振动1h,使两者充分混合,加入甲基乙烯基硅氧烷配位铂催化剂后继续超生振动1h,其加入量为含氢聚硅氧烷、1,3,5,7—四甲基1,3,5,7—四乙烯基环四硅氧烷和催化剂质量的1%,得到SiOC前驱体溶胶;按照前驱体液和La0.9Sr0.1CoO3催化剂的质量份数比为100:(1~5)向上述体系中加入La0.9Sr0.1CoO3凝胶纤维,超声振动1~2h至纤维充分分散,待溶液固化后取出放入电热鼓风干燥箱中,在30℃烘干4h后升温60℃烘干4h,升温至80℃烘干4h,冷却至室温后得到催化剂前驱体。
4.根据权利要求1所述的,纤维模板法制备SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子催化剂,其特征在于,在所述第三步中,将步骤二中制备的催化剂前驱体置于高温管式炉恒温区中,先通入氩气4~6min,气流量控制在200~400sccm,排尽炉内的空气后,继续通入氩气,按照2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃,恒温1~2h,再以2~6℃/min的降温速度降至室温,将在惰性氛围热解的催化剂前驱体,置于空气中热解,以2~6℃/min的升温速度从室温升至700~900℃,恒温1h,再以2~6℃/min的降温速度降至室温,得到SiOC多孔陶瓷负载La0.9Sr0.1CoO3纳米粒子的催化剂。
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