[发明专利]一种具有中孔的高比表面活性石墨烯、其制备方法及其用途

权利要求书

1.一种具有中孔的高比表面活性石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法为将氧化石墨剥离得到的石墨烯与磷酸溶液进行混合浸渍，然后进行活化，经洗涤，过滤和干燥得到具有中孔的高比表面活性石墨烯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸溶液为磷酸的水溶液，所述磷酸水溶液的浓度为60-90wt%，优选70-90wt%，进一步优选85wt%。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氧化石墨剥离的方法选自热解膨胀剥离法、静电斥力剥离法、机械剥离法或低温剥离法中的任意1种或至少2种的组合，优选微波剥离法、热还原剥离法或球磨剥离法中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选微波剥离法。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，以磷酸溶液浓度为85wt%计，所述石墨烯与磷酸溶液混合的比例为1:1-10，优选1:3-7，进一步优选1:3-5。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述活化为高温活化，所述高温活化温度为400-800℃，优选400-700℃，进一步优选450-600℃；

优选地，所述高温活化在保护气氛中进行，所述保护气氛优选自氮气、氦气或氩气中的任意1种或至少2种的组合，进一步优选氮气和/或氩气，特别优选氮气；

优选地，所述高温活化为恒定温度高温活化或非恒定温度高温活化，所述非恒定温度高温活化为程序升温活化或梯度变温活化；

进一步优选地，所述高温活化为在氮气保护下程序升温至400-700℃，优选550℃，恒温1.8-3h活化，优选2h；所述程序升温的速率为5-20℃/min，优选10-12℃/min。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述洗涤为水洗，优选用去离子水洗涤。

优选地，本发明所述洗涤次数为≥2次，优选2-6次，进一步优选3-5次。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨剥离得到的石墨烯；

（2）将步骤（1）得到的石墨烯与磷酸溶液混合浸渍；

（3）将步骤（2）得到的石墨烯与磷酸溶液的混合物在保护气氛中进行高温活化，活化结束后，在保护气氛中降温至50℃以下；

（4）将步骤（3）得到的活化产物，经洗涤，过滤、干燥得具有中孔的高比表面活性的石墨烯。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将氧化石墨微波剥离得到石墨烯；

（2）将步骤（1）得到的石墨烯与磷酸溶液混合浸渍，石墨烯与磷酸浸渍比例为1:3-7，优选1:3；

（3）将步骤（2）得到的浸渍料置于反应器中，通入氮气将反应器中的空气排出，密封反应器，并在氮气保护下升温，以10-12℃/min的升温速率升温至550℃，开始活化，恒温120min；活化反应结束后，在氮气保护下降温至50℃以下，优选降温至室温；

（4）用去离子水洗涤步骤（3）得到的活化产物，经过滤、干燥得具有中孔的高比表面活性石墨烯。

9.一种具有中孔的高比表面活性的石墨烯，其特征在于，所述石墨烯由如权利要求1-8之一所述的方法制备得到；所述石墨烯材料比表面积为1600-2200m²/g，孔容为1.0-3.0cm³/g，平均孔径为2.0-5.0nm。

10.一种如权利要求9所述的具有中孔的高比表面活性的石墨烯的用途，其特征在于，所述石墨烯用于超级电容器或者燃料电池，以及纳电子器件、高频电路、光子传感器、基因电子测序和减少噪音。