[发明专利]一种氰基酰胺化工艺无效
申请号: | 201210341218.4 | 申请日: | 2012-09-17 |
公开(公告)号: | CN102827028A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 戚文萍;邱辉强;郑东有 | 申请(专利权)人: | 浙江邦成化工有限公司 |
主分类号: | C07C237/06 | 分类号: | C07C237/06;C07C231/06 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 林蜀 |
地址: | 324000 浙江省衢*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰基酰胺 化工 | ||
技术领域
本发明涉及一种氰基酰胺化工艺,特别用于L-正缬氨酸生产。
背景技术
目前,在L-正缬氨酸生产中采用的氰基酰胺化工艺,由于通过硫酸将氰基水解成酰胺,反应温度高达150℃,中和还要放热,给生产带来很多不利,如设备腐蚀严重,能耗高,不安全等。
发明内容
本发明的目的是提供物料对设备影响小,安全性高,能耗低的一种L-正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺。
本发明采取的技术方案是:一种L-正缬氨酸生产中氰基酰胺化工艺,其特征在于将氨基戊腈降置入反应釜中,降温至10℃~15℃,滴加液碱,当发生反应放热时,控制滴加温度在10℃~30℃,再滴加丙酮,加完后搅拌反应2.5~3小时;之后,将旋蒸温度控制在48℃~50℃之间旋转蒸发至无丙酮蒸出止,再降温至20℃以下,加浓硫酸中和至物料的PH值为8~10,过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺;
所述中的氨基戊腈︰液碱︰丙酮︰浓硫酸的质量比为 10~13︰1︰3~4︰0.3~0.4。
所述的液碱的质量百分比浓度在30~35%。
采用本发明,由于所需温度控制在50℃以下,因此物料对设备影响小,且安全好控制,能耗也低,符合节能减排政策。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明。
将氨基戊腈粗品(60g,实际约0.35mol)置入反应釜中,降温至10℃~15℃,滴加质量百分比浓度在30~35%的液碱5g,当发生反应放热时,控制滴加温度在10℃~30℃,并在该温度下再滴加丙酮15g,加完后搅拌3小时,取样检测,氨基戊腈含量低于5%为反应终点;之后旋转蒸发除丙酮,旋蒸温度控制48℃~50℃至无丙酮蒸出止,然后又降温至20℃以下,加浓硫酸中和至物料的PH值为9;过滤除去残渣,滤液即为外消旋氨基戊酰胺粗品,称重约80g。在上述中采用的物料的氨基戊腈︰液碱︰丙酮︰浓硫酸的质量比为 10~13︰1︰3~4︰0.3~0.4。
由于所需温度控制在50℃以下,因此,物料对设备影响小,且安全好控制,能耗也低,符合节能减排政策。
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