[发明专利]高纯度克利贝特的制备方法有效
| 申请号： | 201210339856.2 | 申请日： | 2012-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN102816060A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 何茂群;苗得足;赵永坤;陈龙志;刘海生;刘元状 | 申请（专利权）人： | 瑞阳制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/72 | 分类号： | C07C59/72;C07C27/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯度 克利贝特 制备 方法 | ||
1.一种高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：
A.环己酮与苯酚在体积比为3:1～7:1的浓盐酸和冰醋酸中反应制得中间体Ⅰ粗品，然后用单一溶剂脱色、降温析晶制得中间体Ⅰ；
B.2-甲基丁酸在三氯化磷中与液溴反应，再与无水乙醇反应，萃取，真空蒸馏，制得中间体Ⅱ；
C.无溶剂条件下中间体Ⅰ和中间体Ⅱ反应，制得中间体Ⅲ；
D.中间体Ⅲ与氢氧化钠水解，萃取、析晶制得克利贝特粗品，再经过无水溶剂重结晶后制得克利贝特。
2.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤A中浓盐酸和冰醋酸的体积比为3:1～6:1。
3.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的单一溶剂为乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的萃取条件为：加入石油醚和亚硫酸钠水溶液萃取，有机相继续用亚硫酸钠水溶液洗。
5.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的真空蒸馏条件为：真空度：0.095～0.100MPa，收集馏分温度：90℃～110℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤C中中间体Ⅰ和中间体Ⅱ的摩尔比为1:4～1:10。
7.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤C中反应完毕后减压蒸除未反应的中间体Ⅱ，萃取，有机相减压浓缩制得中间体Ⅲ。
8.根据权利要求7所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：所述的萃取条件为：加入石油醚溶解，用氢氧化钠水溶液洗涤。
9.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤D中间体Ⅲ与氢氧化钠的摩尔比为1:3～1:8。
10.根据权利要求1所述的高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：步骤D中所述的无水溶剂为甲醇、无水乙醇、冰醋酸、丙酮、乙酸乙酯、石油醚或正己烷中的一种或多种。
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