[发明专利]检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法

权利要求书

1.一种检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：

1）取样：直接将高纯/或超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解，容量瓶中的水为二次蒸馏水或高纯水，进行浓缩，浓缩的倍数由所测产品中重金属含量决定，可取的浓缩范围为1～50倍，并调节PH至中性；

2）样品溶液的制备

移取12ml该溶液至试管中记为样品溶液；

3）参比溶液的制备

移取10ml铅浓度为1mg/L的铅标准溶液以及2ml制备好的样品溶液至第二个试管中并混合均匀；

4）试剂空白溶液

移取10ml水及2ml制备好的样品溶液至第三个试管中；

5）分析

a）在每个试管的溶液中加入2ml PH值为3.5的缓冲溶液以及1.2ml硫代乙酰胺试剂，立即混匀；

b）2分钟后完成目视比色实验，参比溶液应该比试剂空白溶液有明显的淡褐色；

c）重复做3组样品的测试，以证明结果的准确性；

6）结果

如果样品试管没有明显的比参比试管更深的颜色则样品通过测试，这种情况结果表明样品中总重金属的含量低于0.1ppm，经过浓缩n倍处理的样品溶液，其浓度C=0.1/n。

2.如权利要求书1所述检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其特征是所述步骤1）中取样的优选方法为：取1000ml烧杯，准确量取950mL水放入到烧杯中，取一段内径为0.125cm聚四氟乙烯管，将其一端用专门的连接头连接到超纯氨储罐上，另一端插入该1000ml烧杯中，然后直接将高纯/或超纯氨通入到水中溶解，1h～2h后停止吸收，冷却后将之转移并定容到1000ml，标记为样品溶液，加热浓缩后再用10%醋酸调节PH至中性，然后定容至100ml容量瓶中，标记为样品液准备测试，这里溶液浓缩了10倍。

3.如权利要求书1所述检测高纯及超纯氨中总重金属含量的方法，其特征是所述的铅标准溶液是按照如下方法制备的：溶解0.160g醋酸铅至约100ml的水中，加入1ml无铅浓硝酸并用水稀释至1000ml，此溶液含有每升100毫克的铅,再移取上述标液1ml定容至100ml，即得我们需要的铅浓度为1mg/L的铅标准溶液。