[发明专利]一类含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物及其制法在审
申请号: | 201210338381.5 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN103664783A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 朱海亮;杨汶;杨雨顺;张飞;张雁滨;王晓亮;汤剑锋 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07D231/06 | 分类号: | C07D231/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 含萘环 吡唑 结构 硫脲 衍生物 及其 制法 | ||
1.一类含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物,其特征是它有如下通式:
结构式中R1为如下基团之一:
R2为如下基团之一:
2.根据权利要求1所述的含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物,其特征是所述衍生物由以下步骤制备:
步骤1、将取代基苯乙酮,萘甲醛溶于有机溶剂中,磁搅拌使混合均匀,缓慢滴入NaOH溶液,磁搅拌,常温反应2h,产物以固体析出。反应结束后抽滤,并以大量的蒸馏水和冷乙醇洗涤固体,干燥,重结晶;
步骤2、将步骤1中所得产物与硫代氨基脲,以有机溶剂加热溶解,加热搅拌反应10h,反应结束后,冷却,产物以固体形态析出,抽滤并以冷乙醇洗涤,重结晶得到目标化合物。
3.根据权利要求1或2所述的含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物,其特征是步骤1中所述的取代苯乙酮与萘甲醛的投料摩尔比为1∶(1-1.1),最优投料摩尔比为1∶1.05,所述的有机溶剂为乙醇,所述的磁搅拌时间为10min,所述的萘甲醛可以分别为1-萘甲醛或2-萘甲醛,所述pH值为8-10,最优pH值为9.1,所述的反应温度为常温,所述的重结晶条件为采用体积比为10∶1的乙醇与丙酮混合液重结晶。
4.根据权利要求1或2所述的含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物,其特征是步骤2中所述的第一步产物与硫代氨基脲的投料摩尔比为1∶(1-1.1),最优投料摩尔比为1∶1.05,所述的有机溶剂为异丙醇或乙醇,所述的反应温度为75-85℃,最优反应温度为80℃,所述的冷却温度为5℃以下,所述的重结晶条件为采用体积比为10∶1的乙醇与丙酮混合液重结晶。
5.一类含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物的制备方法,其特征是所述方法包括以下步骤:
步骤1、将取代基苯乙酮,萘甲醛溶于有机溶剂中,磁搅拌使混合均匀,缓慢滴入NaOH溶液,磁搅拌,常温反应2h,产物以固体析出。反应结束后抽滤,并以大量的蒸馏水和冷乙醇洗涤固体,干燥,重结晶;
步骤2、将步骤1中所得产物与硫代氨基脲,以有机溶剂加热溶解,加热搅拌反应10h,反应结束后,冷却,产物以固体形态析出,抽滤并以冷乙醇洗涤,重结晶得到目标化合物。
6.根据权利要求5所述的含萘环和吡唑啉结构的硫脲类衍生物的制备方法,其特征是:
步骤1中所述的取代苯乙酮与萘甲醛的投料摩尔比为1∶(1-1.1),最优投料摩尔比为1∶1.05,所述的有机溶剂为乙醇,所述的磁搅拌时间为10min,所述的萘甲醛可以分别为1-萘甲醛或2-萘甲醛,所述pH值为8-10,最优pH值为9.1,所述的反应温度为常温,所述的重结晶条件为采用体积比为10∶1的乙醇与丙酮混合液重结晶;
步骤2中所述的第一步产物与硫代氨基脲的投料摩尔比为1∶(1-1.1),最优投料摩尔比为1∶1.05,所述的有机溶剂为异丙醇或乙醇,所述的反应温度为75-85℃,最优反应温度为80℃,所述的冷却温度为5℃以下,所述的重结晶条件为采用体积比为10∶1的乙醇与丙酮混合液重结晶。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京大学,未经南京大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210338381.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:1,3,3,3-四氟丙烯和氨的二元组合物
- 下一篇:一种汽车车灯连接用热熔胶