[发明专利]3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 201210338012.6 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN102827052A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 詹智年 | 申请(专利权)人: | 甘肃科瑞生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D205/04 | 分类号: | C07D205/04 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 夏晏平 |
地址: | 730900*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 氮杂环 丁烷 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苄胺溶解在15倍质量的水中,降温至0-5℃,将1.3当量的环氧氯丙烷缓慢加到上述反应液中,维持体系0-5℃,反应12个小时,反应完毕后,过滤,滤饼用2倍质量的水洗涤2 次,再用2倍质量的有机溶剂洗涤一次,晾干,得到中间产物;
(2)将步骤(1)制得的中间产物溶解在15倍质量的乙腈中,加入1.5当量的碳酸钠,反应体系加热回流,反应12个小时,反应完毕,冷却 过滤,滤饼用1倍质量的乙腈洗涤2次,减压蒸去滤液,在浓缩物中加入1.6倍质量的石油醚,过滤析出的白色固体,得到1-苄基-3羟基氮杂环丁烷;
(3)将步骤(2)制得的化合物溶解在5倍质量的甲醇当中,然后加入1个当量的4mol/L的HCl溶液,再加入钯碳,氢化,反应8个小时,反应完毕后过滤,滤去钯碳,用少量的甲醇洗涤滤饼2次,合并滤液,减压蒸去甲醇,有大量白色固体析出,在浓缩物中加入2倍质量的乙酸乙酯,搅拌5分钟,过滤,得白色固体,即为3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的3-羟基-氮杂环丁烷盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂为乙酸乙酯与石油醚体积比1:20的混合物。
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