[发明专利]集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性控制方法及装置有效
申请号: | 201210337977.3 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN102816875A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 杨健;丁力;廖承军;毛宝兴;詹国平;李洋;程新平;陈德水;贾宏元;郑毅 | 申请(专利权)人: | 浙江华康药业股份有限公司;浙江大学 |
主分类号: | C13K1/00 | 分类号: | C13K1/00;C13K11/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 324302 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 集成 反应 分离 制备 葡糖 区域 选择性 控制 方法 装置 | ||
1.一种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的装置,包括用于异构化葡萄糖生产果糖的异构酶柱、用于后续处理的离交柱、蒸发罐和脱色罐,以及用于提取果糖和葡萄糖的色谱分离柱;其特征在于,所述异构酶柱、离交柱、蒸发罐和脱色罐通过管路依次连接并组成异构化反应区,脱色罐经管路依次连接进料罐和输送泵;提纯分离区包括由色谱分离柱组成的多元分流式集成系统,多元分流式集成系统的进料口通过管路分别连接至输送泵和洗脱剂储存罐,出料口则通过管路分别与循环回收罐、果葡提取罐和废液回收罐相连;循环回收罐还通过管路连接至异构酶柱的进口处,该管路上设置循环泵;所述多元分流式集成系统通过与异构化反应区的耦合控制,实现反应系统与分离系统的集成;
所述异构化反应区的数量为J个, 4≤J≤8;各异构化反应区相互并联且能互为切换;
所述多元分流式集成系统包括K组色谱分离柱,4≤K≤16;各色谱分离柱的进出口之间由管道相连,并通过阀门的开关实现串连及并联模式的切换与控制;
本装置中,各管路上均设置阀门。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述洗脱剂储存罐有3个,分别通过管路与各色谱分离柱进料口相连。
3.一种集成反应分离制备果葡糖浆的区域选择性生产的方法,葡萄糖在异构酶柱中反应产生果糖,其特征在于,是通过多元分流式集成系统实现提纯分离,且异构酶柱的反应与色谱分离柱的分离是选择性耦合的过程;具体为:
(1)经过酶异构化及后处理的产物送入通过串并联模式切换控制的多元分流式集成系统,实现分离提纯;
(2)在提纯分离过程中,先流出的未转化葡萄糖送入循环回收罐,然后由循环泵送至对应的异构酶柱,实现循环利用;
(3)通过对各异构化反应区中异构酶柱的流量控制实现各区不同反应时间的控制,以获得不同浓度比的葡萄糖和果糖混合液,对应每吨酶处理能力的物料流量为2.5 ~5.0m3/h;对异构化反应区出口处的产物进行取样并测试,将产物中的果糖浓度控制在30%~44%,使当前产物更加适宜于分离;
(4)产物经色谱分离柱提纯分离后,废液和果葡产物分别送入废液回收罐和果葡提取罐;未能完全分离的混合物则流入串联的下一组色谱分离柱,并通过其完成进一步分离;
(5)根据前级反应产物的不同浓度以及分离后的最终产品的浓度要求,控制阀门的切换时间和通路选择,在不同的浓度阶段切换出不同分离程度的产物;果糖含量在40%-70%之间时是F55果葡糖浆提取阶段,通过阀门切换接通至F55果葡糖浆提取罐,果糖含量在85%以上时是F90果葡糖浆提取阶段,通过阀门切换接通至F90果葡糖浆提取罐;
所述区域选择性生产的方法是基于下述装置而实现的:
该装置包括用于异构化葡萄糖生产果糖的异构酶柱、用于后续处理的离交柱、蒸发罐和脱色罐,以及用于提取果糖和葡萄糖的色谱分离柱;所述异构酶柱、离交柱、蒸发罐和脱色罐通过管路依次连接并组成异构化反应区,脱色罐经管路依次连接进料罐和输送泵;提纯分离区包括由色谱分离柱组成的多元分流式集成系统,多元分流式集成系统的进料口通过管路分别连接至输送泵和洗脱剂储存罐,出料口则通过管路分别与循环回收罐、果葡提取罐和废液回收罐相连;循环回收罐还通过管路连接至异构酶柱的进口处,该管路上设置循环泵;所述多元分流式集成系统通过与异构化反应区的耦合控制,实现反应系统与分离系统的集成;所述异构化反应区的数量为J个, 4≤J≤8;各异构化反应区相互并联且能互为切换;所述多元分流式集成系统包括K组色谱分离柱,4≤K≤16;各色谱分离柱的进出口之间由管道相连,并通过阀门的开关实现串连及并联模式的切换与控制;本装置中,各管路上均设置阀门。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在异构酶柱中装填固相异构酶,控制反应温度控制为53℃~65℃,调整葡萄糖液的PH值7.7~8.7,由柱顶进料,流过异构酶柱进行异构化反应,从柱底出料。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述色谱分离柱的填料为钙型分离树脂,多元分流式集成系统的进料折光率为55%-65%,分离温度为62℃-70℃。
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