[发明专利]具有低电阻率和高化学惰性的Cu-Ni-Nb三元合金薄膜及其制备工艺无效
申请号: | 201210337376.2 | 申请日: | 2012-09-12 |
公开(公告)号: | CN102808150A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 李晓娜;刘立筠;董闯 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C23C14/14 | 分类号: | C23C14/14;C23C14/35 |
代理公司: | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人: | 花向阳 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 电阻率 化学 惰性 cu ni nb 三元 合金 薄膜 及其 制备 工艺 | ||
1.一种具有低电阻率和高化学惰性的Cu-Ni-Nb三元合金薄膜,其特征在于:向Cu膜中添加一定原子百分比的Ni和Nb, Ni作为固溶元素,Nb作为扩散阻挡元素;Nb与Cu呈正混合焓3 kJ/mol,与Ni呈负混合焓-30 kJ/mol;Nb/Ni的添加比例保持原子百分比比例范围为0.02~0.70%;NiNb添加总量的原子百分比为0.20~1.50%。
2.根据权利要求1所述的具有低电阻率和高化学惰性的Cu-Ni-Nb三元合金薄膜的制备工艺,其特征在于:其采用下列步骤:
(一)制备合金溅射靶材,其步骤如下:
①备料:按照上面所述的Ni、Nb原子百分比,称取各组元量值,待用,Ni、Nb金属原料的纯度为99.99%以上;
②Ni-Nb合金锭的熔炼:将金属的混合料放在熔炼炉的水冷铜坩埚内,采用真空电弧熔炼的方法在氩气的保护下进行熔炼,首先抽真空至10-2Pa,然后充入氩气至气压为0.03±0.01MPa,熔炼电流密度的控制范围为150±10A/cm2,熔化后,再持续熔炼10秒钟,断电,让合金随铜坩埚冷却至室温,然后将其翻转,重新置于水冷铜坩埚内,进行第二次熔炼;前述过程反复熔炼至少3次,得到成分均匀的Ni-Nb合金锭;
③Ni-Nb合金棒的制备:将Ni-Nb合金锭置于连有负压吸铸装备的水冷铜坩埚内,在氩气保护下用上述真空电弧熔炼法熔炼合金,首先抽真空至10-2Pa,然后充入氩气至气压为0.03±0.01MPa,熔炼所用电流密度为150±10A/cm2,熔化后,再持续熔炼10秒钟,断电,同时开启负压吸铸装置,让合金熔体充入圆柱形铜模型腔中,冷却至室温,得到一定规格的Ni-Nb合金棒;
④合金贴片的制备:用低速锯将合金棒切成所需厚度的合金小片;
⑤合金溅射靶材的制备:用导电银胶将Ni-Nb合金片粘贴在溅射所用纯度为99.999%基础Cu靶上,或者将Ni-Nb合金片直接镶嵌到有孔的纯度为99.999%基础Cu靶上制成组合合金溅射靶材。
(二)制备多元共掺杂Cu膜,其步骤如下:
①磁控溅射薄膜制备的Si基片清洗;将(100)取向的单晶硅片先经过丙酮、酒精和去离子水超声波清洗,然后放入5%的HF中浸泡2~3分钟,采用N2吹干后放入真空室;
②磁控溅射设备抽取真空;样品和靶材都放入真空室后,设备机械泵粗抽真空至5Pa以下,然后采用分子泵进行精抽真空,真空度抽至5.4×10-4Pa;
③真空度达到所需的高真空后,充入氩气至气压2Pa左右,让靶材起辉,然后调节氩气流量到8.0Sccm,工作气压调制0.4Pa,溅射功率75w,靶基距为8-12cm,溅射时间为25min,溅射完毕后,设备冷却30min,取出三元Cu合金薄膜样品。
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