[发明专利]一种利用透明氧化铁废水制备透明氧化铁黄的方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化铁颜料领域，尤其涉及一种氧化铁黄的制备方法。

背景技术

透明氧化铁黄是一种被广泛应用的无机颜料，典型特征是其粒径极其细小(一般小于70nm)，光线照射时在颜料表面时发生衍射现象产生透明效果。透明氧化铁颜料不仅具有普通氧化铁颜料的基本性能，而且颜料具有无毒，高透明，色泽鲜艳，能强烈吸收紫外线等特点。被广泛应用于涂料，油墨，塑料制品，高透明装饰材料，烟包及食品包装，反光材料及汽车照面漆等领域。目前的合成方法主要有空气氧化法，氯酸钠氧化法，羰基铁法等。

随着人们对生活质量要求的提高，透明氧化铁作为中高档无机颜料被广泛用于各个领域，国内外市场逐年递增，尤其是国内涂料市场，在近5年间，用量成倍递增。这与目前涂料行业的某些装饰性能和要求有关：装饰性能方面，高透明装饰材料，卷钢卷铝涂料，仿古木器涂料，户外木器涂料等行业的兴起需要一批高透明的颜料与之匹配；涂装要求方面，国家对环保的日益重视，一些有污染有毒的着色剂被强制禁用，这对于环保无毒的透明氧化铁来说，无疑开辟了新的市场。

公开号为CN 1245458C的中国专利公开了一种使用精制的硫酸亚铁制备纳米氧化铁黄的方法，该方法制备得到的氧化铁黄径向长度为100～120nm，但是该方法需要先对硫酸亚铁进行精制。

公开号为CN 101913656A的中国专利公开了一种使用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，在氧化铁黄的晶种和尿素的存在下，控制反应温度60～90℃，pH值2.5～4，制得了氧化铁黄，但是该方法需要先对硫酸亚铁进行精制。

透明氧化铁由于其工艺的特殊性，反应得率一般在55-60％之间，也就意味着有大量的铁离子存在于废水之中，尤其是原液废水(简称废水)，铁离子浓度一般为0.1mol/L左右。利用废水来生产氧化铁黄可以提高资源的利用率，而且可以减少环境的污染，但是由于废水中氧化铁含量低以及存在硫酸钠盐的干扰，直接利用废水制备氧化铁黄还比较困难。

发明内容

本发明提供了一种利用透明氧化铁废水制备透明氧化铁黄的方法，该方法充分利用了含硫酸亚铁的透明氧化铁废水资源，制备得到了高透明、易分散的透明氧化铁黄颜料。

一种利用透明氧化铁废水制备透明氧化铁黄的方法，包括：

(1)晶种制备：在搅拌条件下，向透明氧化铁废水中加入晶型控制剂，缓慢加入碱性溶液调节pH值为2～5，有晶种析出，得到晶种析出的反应液；

(2)晶种生长：在搅拌条件下，向步骤(1)所得到的反应液中通入空气，同时向其中缓慢加入碱性溶液，调节体系pH值为2～7进行氧化反应，反应结束之后，分离干燥，得到所述的氧化铁黄；

所述的透明氧化铁废水为生产透明氧化铁时产生的废水，经检测含有铁离子浓度为0.05～0.5mol/L；

所述的晶型控制剂为多聚磷酸盐，用量为亚铁离子重量的0.2～2％。

本发明中，步骤(1)和步骤(2)中搅拌速率可以相同也可以不同。

步骤(1)和(2)的反应温度为20-60℃；

步骤(1)控制晶种制备时间为0.5-1小时；

步骤(2)中反应时间为0.5～3小时。

上述制备方法中，主要反应原理如下：

FeSO₄+NaOH→Fe(OH)₂+Na₂SO₄

Fe₂(SO₄)₃+NaOH→Fe(OH)₃+Na₂SO₄

Fe(OH)₂+O₂→Fe(OH)₃

Fe(OH)₃→FeOOH+H₂O

本发明中，所用的多聚磷酸盐分子量范围为2000-10000，具体可以是多聚磷酸钠，多聚磷酸钾的一种或两种，此时，所述的多聚磷酸盐不但有较强的空间位阻作用，还因为磷元素和铁元素有较强的电荷效应，能使晶型控制剂更牢固的结合在颜料粒子表面，使得颜料粒子不易团聚，最终得到粒径较小且分布较窄的颜料粒子。多聚磷酸盐分子量太小，空间位阻较小，不利于颜料粒子的分散，多聚磷酸盐分子量大，不易制备且水溶性差，所述的多聚磷酸盐的分子量进一步优选为4000～7000。