[发明专利]一种活性氧化铜生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及活性氧化铜技术领域，更具体地说，涉及一种活性氧化铜生产工艺。

背景技术

传统的镀铜工艺采用可溶性阳极工艺，以磷铜球作为阳极，以补充铜源。但在电镀过程中，由于电子元件不规则，造成电流密度分布不均匀，最终造成厚度不均匀，因此该工艺具有工艺稳定性差，效率较低等特点。

目前市场上，开始采用水平电镀工艺。由于阳极是不可溶的，用活性氧化铜代替磷铜球为铜源，该工艺要求活性氧化铜具有较高活性，即在电镀液中能在30秒内溶解完。同时要求有较低的杂质含量，关于活性氧化铜的生产工艺，在目前公开的一些发明专利中，主要有以下几种常用的工艺：

(1)申请号为01127175.2的中国专利公开的以硫酸铜及铜料为原料，经80-85℃的低温氧化得硫酸铜结晶，然后配制溶液与氢氧化钠反应，在经球磨、压滤、洗涤、烘干、粉碎制的活性氧化铜的工艺。

(2)申请号为200710076208.1的中国专利公开的以碱性蚀刻废液经蒸氨生产氧化铜的工艺。

(3)申请号为200710071896.2的中国专利公开的用硝酸铜与氢氧化钠反应，压滤，干燥，焙烧制氧化铜工艺。

(4)申请号为200810067243.1的中国专利以合成碱式氯化铜为前驱，再经氢氧化钠反应生产单斜晶系氧化铜的生产工艺。

(5)申请号为201010207485.3的中国专利以线路板酸性氯化铜或硝酸铜或者硫酸铜蚀刻废液和液体氢氧化钠或氢氧化钾为原料，合成的氧化铜经微波干燥，粉碎，水洗，超声波洗涤再次干燥及粉碎制的活性氧化铜。

以上公开的专利方法各有千秋，但有一共同的缺点，即制氧化铜过程溶液会出现粘稠状态，难以洗涤，并产生大量洗涤废水。

因此，如何避免洗涤废水的产生，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种活性氧化铜生产工艺，以避免洗涤废水的产生。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种活性氧化铜生产工艺，包括步骤：

1)在化铜池中装入铜包钢废料，泵入冷凝后的浓氨水至铜包钢废料上预设高度；

2)按化肥/氨量＝5～8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，直至废料不含铜时，停止鼓空气；

3)将化铜池内的料液泵入除铁罐，分析料液中铁含量，然后按双氧水/铁＝2～3倍加入双氧水，控制温度在30～40度反应2小时，形成反应液；

4)将反应液打入板框压滤机，板框压滤机形成的滤液和洗液流入储槽，并用泵打入反应釜；

5)启动反应釜的搅拌器，打开蒸汽阀门，控制蒸汽压力0.1～0.3Mpa，蒸氨5～8小时后，取样分析溶液中铜含量，当铜含量降到20g/L以下时，关闭蒸汽阀门，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸气吸入冷凝器，经深水冷却后，碳化氨水流入储槽待用；

6)打开反应釜底阀，在搅拌条件下放入装有滤布的离心机，离心机形成的滤液和洗涤液去化铜池；

7)离心机形成的滤饼送入干燥器，干燥器温度控制在85-115摄氏度，当炉料含水份≤3％时出干物料；

8)将干物料加入外热式回转窑，筒体转速1～3转/分钟，窑温控制在500～700摄氏度，加干物料速度控制在3～5公斤/分钟，形成活性氧化铜；

9)活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30～40度，取样化验合格后包装。

优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤1)具体为：由电磁吸盘机将铜包钢废料装入直径3米高5米的化铜池至4米处，泵入冷凝器冷凝下来的碳化氨水至炉料上50公分。

优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤2)具体为：按化肥/氨量＝5～8算出所需碳酸氢铵的量，将所需碳酸氢铵均匀倒入化铜池，从化铜池底部鼓入空气，均匀冒泡，待3～4个小时后检测废料上是否还有铜，直至废料上不含铜时，关闭空气阀门。

优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述反应釜为6立方米反应釜。

优选地，在上述活性氧化铜生产工艺中，所述步骤9)具体为：活性氧化铜落入不锈钢盘中冷却至30～40度，经120目过筛，取样化验合格后包装。