[发明专利]氧化硅为内核的氧化铈复合磨料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种抛光材料及其制备方法。

背景技术

随着先进电子产品如光学玻璃、集成电路硅晶片、数字光盘及计算机硬盘等的性能不断提高，对加工精度和表面质量提出了越来越高的要求，化学机械抛光（CMP）是获得全局平坦化的重要加工方法之一。

目前，化学机械抛光中，最常用的抛光磨料是氧化硅、氧化铝和氧化铈等超细无机颗粒。氧化硅磨料硬度小，容易配制成具有良好分散稳定性的浆料，价格低廉，抛光后清洗过程比较容易，但抛光速率偏低；氧化铝磨料硬度大，抛光速率较高，但易造成表面划伤；氧化铈硬度适中，抛光速率快，抛光精度高，但是颗粒不均匀，分散稳定性差，容易团聚，会造成表面划伤，且其沉淀在介质膜上吸附严重，后清洗过程比较困难，另外，稀土元素昂贵的价格也在一定程度上限制了氧化铈磨料的广泛应用。

为了克服单一磨料的不足，出现了混合型磨料和无机/无机、有机/无机复合磨料，例如胶态二氧化硅和二氧化铈抛光液（CN101611110A、WO2010149434A1和DE102009046849A），Xiaolan Song等人(Mater Chem Phys,2008,110:128-35)用化学沉淀法合成了粒径约为300nm的均匀球形SiO₂/CeO₂颗粒；Seung-Ho Lee等(J Mater Res,2002,17(10):2744-9)合成了包覆型SiO₂/CeO₂颗粒，并对热氧化的二氧化硅层进行了抛光，发现包覆颗粒与纯的氧化硅磨料相比，对二氧化硅介质层的抛光性能得到明显提高；Myoung-Hwan Oh等(Colloid Surface A,2010,355(1-3):1-6)用溶胶凝胶法合成了包覆型SiO₂/CeO₂颗粒，并通过控制实验条件，得到了不同包覆层厚度的包覆颗粒。专利文献CN101818047A用合成的硅溶胶为内核材料，加入稳定剂吡咯烷酮，于70~100℃下加入铈盐和碱液反应2h，再经过水热晶化得到粒径为23~160nm的氧化铈复合磨料。通过分析可以发现，上述报道中大多是先用液相法合成单分散的纳米SiO₂微球，然后再用化学沉淀法对SiO₂微球进行包覆，工艺复杂，不适于大量的工业化生产。

专利文献CN101302404A公开了一种纳米无机研磨剂为内核的氧化铈复合磨粒，氧化铈的量为无机研磨剂粒子的30~60%，在其实施例1中用5g30nm的SiO₂分散在100g水中，加入CO(NH₂)₂和0.3mol/l的(NH₄)₂Ce(NO₃)₆溶液，100℃回流反应7小时，水洗后80℃烘干。专利文献USP6767377公开了以结构程度很低的纳米二氧化硅为内核的氧化铈复合磨料，其制备方法是将二氧化硅或掺杂的二氧化硅与铈盐溶液混合或喷雾混合，然后干燥和焙烧得到粒度小于0.2μm的复合磨料。这类方法过程简单，其缺陷是生成的氧化铈外壳当氧化铈比例低的时候难以保证完全包覆二氧化硅的表面。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种氧化硅为内核的氧化铈复合磨料及其制备方法。

本发明的氧化硅为内核的氧化铈复合磨料，其特征为，颗粒的平均粒径D₅₀为1.5~10μm，以所述复合磨料的总质量计，CeO₂的含量为7%~17%；形貌为不规则的多棱角状。

所说颗粒的平均粒径为激光粒度分析所得平均粒径D₅₀值。

本发明所述的氧化硅为内核的氧化铈复合磨料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将氧化硅微粉加入铈盐溶液中，搅拌分散，得到均匀的悬浮液；

所述铈盐为硝酸铈、氯化铈或硫酸铈中的一种，优选为硝酸铈；

所述铈盐溶液中，铈离子的浓度为0.01~0.03mol/l，优选为0.02~0.026mol/l；

悬浮液中，氧化硅微粉的含量为20~80g/l，优选为30~60g/l；

铈盐的用量按CeO₂计，为氧化硅微粉重量的7%~20%；

所述氧化硅微粉粒径分布为1~9μm，为市售产品，或者是市售产品经过酸洗处理；所述酸为稀盐酸或稀硫酸，优选为浓度8～15wt%的稀硫酸，酸洗时间为30min；