[发明专利]丙烯酸改性水性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法有效
申请号: | 201210334867.1 | 申请日: | 2012-09-12 |
公开(公告)号: | CN102796228A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 刘娅莉;刘持军;贾元峰;匡伟;杨锦 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C08F283/01 | 分类号: | C08F283/01;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F4/30;C08G63/78;C08G63/49 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 马强 |
地址: | 410082 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 改性 水性 妥尔油 醇酸树脂 乳液 制备 方法 | ||
1.一种水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)制备聚酯中间体:将带有磺酸盐基团的二元羧酸、二元醇、去离子水和酸催化剂加入到反应器中,加热反应,同时通氮气;控制其反应温度在120℃~200℃,反应8~12小时;当反应器中的产物酸值降至5以下时停止反应,得聚酯中间体;其中,二元醇与带有磺酸盐基团的二元羧酸的摩尔比为2~4:1,去离子水用量为反应原料总质量的10wt%~20wt%,酸催化剂的量为反应原料总质量的0.05wt%~0.1wt%;
(2)制备醇酸树脂水分散体;在反应器中加入上述聚酯中间体、妥尔油脂肪酸、多元醇、多元酸或酸酐和酸催化剂,通氮气升温,控制反应温度在120℃~230℃,反应6~10小时,直到酸值降至15以下,停止反应;然后降温出料,得妥尔油醇酸树脂;
上述树脂的重量份用量为:
聚酯中间体 20~30份;
妥尔油脂肪酸 40~50份;
多元醇 10~20份;
多元酸或酸酐 10~20份;
酸催化剂 0.05~0.1份;
将上述醇酸树脂加入去离子水,高速搅拌得到固含量为40wt%~60wt%、粘度为500 mPa·s ~2000 mPa·s的醇酸树脂水分散体;
(3)水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液:加入上述醇酸树脂水分散体与去离子水,升温通氮气,当温度升至70℃~90℃,加入占丙烯酸酯类单体质量为0.1%~0.5%的引发剂,然后滴入丙烯酸酯类单体与苯乙烯,1~3小时滴加完毕,然后补加占丙烯酸酯类单体质量为0.2%~0.5%的引发剂,继续恒温反应3~6小时,即得水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液;其中各组分重量份用量为;
醇酸树脂水分散体: 40~50份
丙烯酸类单体: 40~50份
苯乙烯: 10~20份
引发剂的总用量为丙烯酸类单体与苯乙烯总质量的0.1%~1%。
2.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中所述带有磺酸盐基团的二元羧酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、二羧基萘或二苯基二羧酸;所述磺酸盐基团结构式为:-SO3M,其中M为金属离子;所述金属离子为Na+、K+、Mg2+或Ca2+。
3.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,步骤(1)中所述的二元醇为以下二元醇中的一种;乙二醇,1, 2-内二醇,1, 3-内二醇,1,4-丁二醇,1, 2-丁二醇,1, 3-丁二醇,2-甲基-1, 3-丙二醇,新戊二醇,1, 5-戊二醇,1, 6-己二醇,3-甲基-1,5-戊二醇,2-乙基-7-丁基上,3-丙-醇,2, 2, 4-三甲基-1, 3-戊二醇, 2, 4-乙基-1, 5-戊-醇或1-甲基-1,8-辛二醇。
4.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,步骤(1)和(2)中所述的酸催化剂选自下列有机锡类化合物中的一种:单丁基氧化锡,二丁基氧化锡,二丁基氧化锡氯化物,二丁基二月桂酸锡,二丁基二乙酸锡或单丁基三氯化锡。
5.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,步骤(2)中所述的多元酸或酸酐为以下多元酸或酸酐中的一种或两种:邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸、间苯二甲酸,对苯二甲酸,己二酸,顺丁烯二酸,顺丁烯二酸酐;所述多元醇为以下多元醇中的一种或两种:季戊四醇,三羟甲基丙烷,丙三醇和三羟甲基乙烷。
6.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,步骤(3)中所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸异丁酯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述水性丙烯酸改性妥尔油醇酸树脂乳液的制备方法,其特征是,步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
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