[发明专利]一种苯磺酸氨氯地平提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及化药制药领域，具体地涉及一种苯磺酸氨氯地平在质量检验过程中进行的提取方法。

背景技术

苯磺酸氨氯地平为20世纪80年代中期由美国辉瑞制药有限公司研制成功的第三代1，4二氢吡啶类钙离子拮抗剂，其作用温和而持久，服用方便，不良反应轻微，临床用于治疗高血压、心绞痛及高血压或冠心病并发的心力衰竭等。该药已在全球多个国家上市，得到广泛应用。

苯磺酸氨氯地平通常口服起始剂量为5mg，每日一次，最大不超过10mg，每日一次。瘦小者、体质虚弱者、老年患者或肝功能受损者从2.5mg，每日一次开始用药；合用其他抗高血压药者也从此剂量开始用药。上市苯磺酸氨氯地平规格以5mg居多，因为主药含量少，在制备过程中会加入较多的填充剂等其他辅料。

研究人员在采用红外分光光度法对苯磺酸氨氯地平片进行测定时，取苯磺酸氨氯地平片样品，照红外分光光度法测定红外光谱图，并与对照的图谱（光谱集790图）进行比较，结果与对照图谱不一致，反而与主要辅料乳糖的对照图谱大致相似。由于苯磺酸氨氯地平仅占片剂总量的5%，乳糖占到65%，苯磺酸氨氯地平的红外光谱特征被乳糖的红外光谱特征掩盖，故图谱显乳糖的光谱特征。若要苯磺酸氨氯地平制剂与苯磺酸氨氯地平对照图谱一致，需要一种方法将苯磺酸氨氯地平制剂提取分离后再进行红外光谱图测定。

发明内容

本发明技术的目的在于提供一种提取方法，使提取后的苯磺酸氨氯地平制剂在红外分光光度法测定时与苯磺酸氨氯地平对照图谱一致。

本发明提供一种苯磺酸氨氯地平提取方法，此方法包括如下步骤：

a、取苯磺酸氨氯地平制剂样品，研细；

b、加溶液超声后过滤；

c、滤液萃取；

d、蒸干；

e、残渣重结晶，过滤，

f、滤渣干燥，即得。

上述b操作中所加溶液为氯仿、二氯甲烷、苯、乙醚中的一种。

上述b操作中超声时间为5-20分钟。

上述c操作中滤液为水或不同浓度的醇。

上述e操作中残渣用酮类溶剂重结晶。

取上述经提取处理后的样品，照红外分光光度法测定，得红外光谱图。结果显示样品图谱与对照图谱一致。本发明很好的解决了未提取样品与对照红外光谱图不一致的问题。

说明书附图

    图1，苯磺酸氨氯地平对照红外图。

图2，乳糖红外图。

图3，苯磺酸氨氯地平片提取前红外图；

图4，苯磺酸氨氯地平片提取后红外图。

具体实施方式

实施例1   

1、取苯磺酸氨氯地平制剂样品200片，研细；

2、加乙醚，超声5分钟后过滤；

3、滤液用水萃取；

4、乙醚层蒸干；

5、残渣用丙酮重结晶，过滤；

6、滤渣用硅胶作干燥剂，减压干燥24小时，即得。

实施例2  

1、取苯磺酸氨氯地平制剂样品200片，研细；

2、加氯仿，超声20分钟后过滤；

3、滤液用水萃取；

4、氯仿层蒸干；

5、残渣用丙酮重结晶，过滤；

6、滤渣干燥即得。