[发明专利]氮化铝单晶材料制备方法

权利要求书

1.一种氮化铝单晶材料制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤1：将一衬底置入金属有机物化学气相沉积-卤化物气相外延复合 工艺设备的生长室内；

步骤2：采用金属有机物化学气相沉积工艺，在衬底上制备一III族氮 化物成核层；

步骤3：将衬底加热温度升温，采用金属有机物化学气相沉积工艺， 在III族氮化物成核层上制备一III族氮化物结晶层；

步骤4：改变衬底的加热温度，采用金属有机物化学气相沉积工艺， 在III族氮化物结晶层上制备一应力协变层，所述的应力协变层是过渡金属 IVB族氮化物应力协变层，其材料为TiN、ZrN、HfN、TiZrN、TiHfN、ZrHfN 或TiZrHfN，其热膨胀系数高于高熔点单晶衬底和氮化铝；

步骤5：采用金属有机物化学气相沉积工艺，改变衬底的加热温度， 在应力协变层上制备一III族氮化物自分解解耦合层；

步骤6：采用金属有机物化学气相沉积工艺，改变衬底的加热温度， 在III族氮化物自分解解耦合层上制备一第一III族氮化物模板层；

步骤7：将衬底的加热温度升温，III族氮化物自分解解耦合层中的铟 组分随温度升高析出，并在应力协变层和第一III族氮化物模板层之间形成 多孔疏松结构；

步骤8：采用金属有机物化学气相沉积工艺，将衬底加热温度升温， 在第一III族氮化物模板层上制备一第二III族氮化物模板层；

步骤9：将衬底加热温度升温，采用卤化物气相外延工艺，在第二III 族氮化物模板层上制备一氮化铝厚膜单晶材料层；

步骤10：将衬底加热温度以5至50℃/分钟的降温速率降到室温，实 现氮化铝厚膜单晶材料从衬底上自剥离，并从金属有机物化学气相沉积- 卤化物气相外延复合工艺设备生长室内取出厚膜单晶材料层；

步骤11：将氮化铝厚膜单晶材料层作为籽晶置入物理气相传输设备的 体单晶材料生长室内的钨坩埚的上方，将高纯氮化铝粉末作为原料置入物 理气相传输设备的体单晶材料生长室内的钨坩埚内；

步骤12：将物理气相传输设备体单晶材料生长室内的加热温度升温到 1900至2400℃，通过上下加热温区的温度梯度调控，保持钨坩埚上方的 氮化铝厚膜单晶材料的籽晶温区低于钨坩埚内部氮化铝粉末原料温区30 至100℃，采用物理气相传输工艺，以厚膜单晶材料层为籽晶制备生长氮 化铝体单晶材料；

步骤13：将物理气相传输设备的体单晶材料生长室加热温度降到室温 取出氮化铝体单晶材料，经切、磨、抛光制备得到氮化铝单晶片衬底材料。

2.根据权利要求1所述的氮化铝单晶材料制备方法，其中步骤1中所 述的衬底为高熔点异质单晶衬底，其熔点高于1300℃并与氮化铝有良好晶 格匹配关系的蓝宝石、碳化硅或氮化镓材料。

3.根据权利要求1所述的氮化铝单晶材料制备方法，其中步骤2中所 述的III族氮化物成核层为GaN、AlN或AlGaN材料，制备过程衬底加热温 度为300至700℃，厚度为5至500nm。

4.根据权利要求1所述的氮化铝单晶材料制备方法，其中步骤3中所 述的III族氮化物结晶层为GaN、AlN或AlGaN材料，衬底的加热温度升至 900至1200℃，III族氮化物结晶层的厚度为10至1000nm。

5.根据权利要求1所述的氮化铝单晶材料制备方法，其中所述的改变 衬底的加热温度为300至700℃，应力协变层的厚度为10至1000nm。

6.根据权利要求1所述的氮化铝单晶材料制备方法，其中步骤5中所 述的III族氮化物自分解解耦合层的材料为In_xGa_1-xN、In_xAl_1-xN或 In_xAl_yGa_1-x-yN，其铟组分x为0.05至0.9，制备时改变衬底的加热温度至 300至700℃，III族氮化物自分解解耦合层的厚度为5至500nm。