[发明专利]用微通道反应器制备低比表面积氢氧化镁阻燃剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学、无机化工技术领域，涉及一种用微通道反应器制备低比表面积氢氧化镁阻燃剂的方法。 

背景技术

氢氧化镁作为一种无机环保型阻燃剂具有分解温度高、抑烟效果好、不产生有毒气体、本身无腐蚀等优点，近年来受到较多关注。国内外围绕氢氧化镁阻燃剂的制备技术及在不同材料中的阻燃性能等方面研究十分活跃，同时国内氢氧化镁阻燃剂市场也发展迅速，相关生产厂家公布的高档产品不断涌现，目前市场上高档氢氧化镁阻燃剂平均粒径多在0.5~1.5μm、比表面积小于10m²/g、形貌为六角片状。 

苦卤资源中含有大量氯化镁，将其和碱液通过液相沉淀法制备氢氧化镁阻燃剂是目前工业上主要的生产方法，然而沉淀制备的氢氧化镁多为无定形状态，存在比表面积大、粒子细小且易团聚等问题，作为阻燃剂在高聚物中的分散性和相容性差，因此一般需要水热改性才能得到符合阻燃要求的形貌、粒径、比表面积等。研究表明，沉淀过程制备的浆料或粉体性质及水热过程对最终氢氧化镁产品的粒径、粒径分布、比表面积等性质均会产生明显影响，因此如何优化沉淀过程和水热过程以实现低成本大规模制备高档氢氧化镁阻燃剂仍是工业界的难题。 

利用微通道反应器制备纳米材料具有独特的优势，近年来发展迅速。对于液液沉淀反应过程，微通道反应器可将原料在微通道中分散成微米级的液流后高速碰撞混合，由于流体微观混合均匀化时间多在毫秒级，故在沉淀反应发生前流体即达到微观均匀混合，且反应过程一直在一个稳定均匀的环境中进行，避免了局部过饱和现象，所得纳米颗粒粒径均一、结果重现性好。 

向兰等公开了氢氧化镁粉体在氢氧化钠溶液中的水热改性方法（氢氧化钠溶液中氢氧化镁的水热改性，过程工程学报，2003，3（2），116-120），该法采用硫氢化钡为碱源，制得的氢氧化镁前驱体为花瓣状团聚态，粉体经水热后制得的最终产品粒径在0.4~0.9μm、比表面积在6~16m²/g。但该法制备的氢氧化镁粒径分布宽，且只有在氢氧化钠浓度高于4mol/L时才能制 得表面积小于10m²/g、形貌规则的氢氧化镁。Venktesh等采用微通道反应器制备氢氧化镁（Intensification of Precipitation Using Narrow Channel Reactors:Magnesium Hydroxide Precipitation，Ind.Eng.Chem.Res.，2005，44（15），5500-5507），反应过程中引入空气分隔反应混合物，制备出5~30μm的氢氧化镁粒子。US20110236285A1公开了一种用微反应器制备金属氢氧化物微粒的方法，采用不等径的两个环形腔体使两股原料液分别在4个交替排布的微通道内向中心汇聚，最后在一个中心点（孔）处混合后流出微反应器，制得20~50nm的氢氧化镁粒子。在我们之前的工作中（CN201210222105.2）采用微通道反应器技术制备了不同粒径的氢氧化镁阻燃剂，在特定摩尔比n(Mg²⁺)/n(OH^-)范围内制备了粒径在100~1000nm之间的氢氧化镁阻燃剂，但比表面积均大于9m²/g。 

上述已公开的技术中只用微通道反应器而无水热过程，制备的氢氧化镁无法达到高档氢氧化镁阻燃剂的要求。对于在强碱溶液中进行水热过程的研究，其前驱体氢氧化镁的沉淀过程采用的是滴加法，此方法存在反应时间长和放大效应等问题。本发明针对现有技术存在的缺陷，提供了一种微通道沉淀-水热法制备低比表面积氢氧化镁阻燃剂的方法。本发明采用的微通道反应器制备的前驱体粒径均一、重现性好，结合强碱水热工艺可制得平均粒径在0.2~1.5μm、比表面积在3~9m²/g的氢氧化镁阻燃剂。本发明工艺流程简洁、过程能耗低、粒径可控、比表面积小，可实现低成本大规模制备高档氢氧化镁阻燃剂。 

发明内容

本发明目的是提供一种微通道沉淀-水热法制备平均粒径在0.2~1.5μm、比表面积在3~9m²/g的氢氧化镁阻燃剂的方法，包括如下步骤： 

（1）分别配制0.5~4.0mol/L氯化镁溶液和0.5~6.0mol/L氢氧化钠溶液； 

（2）将配置好的氯化镁溶液和氢氧化钠溶液分别经由平流泵连续地输送至微通道反应器中；